论文总字数：21943字

摘 要

2017年我国煤焦油深加工行业产能达到2480万吨，煤焦油中，55%以上的煤沥青都被用来成产改制沥青和炭黑这些低附加值的产品。如果将煤沥青作原料，生产高附加值的球状活性炭，这样既可以为煤沥青的高附加值利用提供一条新途径，也可以满足国内对高品质活性炭的迫切需求。本文针对煤沥青基球状活性炭氧化增重过程的特性进行研究。

基于高温立式管式炉SG-GL1200实验台，对不同工况下煤沥青基球状活性炭的元素分析、氧化增重过程生成物的组分分析、氧化过程收集的尾气成分分析、氧化后煤沥青球元素分析、煤沥青球BET、XRD分析，得到每种工况下氧化增重的特性和规律。最后得到氧化增重结果理想的实验工况，为煤沥青球之后的氧化不熔化过程的研究提供技术支持和便利。

国内球状活性炭的研究起步较晚，氧化不熔化是影响煤沥青基球状活性炭成球品质和结构的重要因素，而国内关于氧化不熔化过程特别是其氧化增重过程的特性研究尚不明确。本文主要是研究不同工况对煤沥青基球状活性炭氧化增重过程的特性的影响。

关键词：煤沥青基球状活性炭、氧化增重、氧化不熔化

Abstract

In 2017, the coal tar deep processing industry in China had a capacity of 24.8 million tons. Among the coal tars, more than 55% of the coal tar pitch was used to produce low-value-added products such as reformed asphalt and carbon black. If coal-tar pitch is used as raw material to produce high-value-added spherical activated carbon, this will not only provide a new way for high-value-added utilization of coal-tar pitch, but also meet the urgent demand for high-quality activated carbon in China. In this paper, the characteristics of oxidation-weight gain process of coal-tar pitch-based spherical activated carbon are studied.

Based on high-temperature vertical tube furnace SG-GL1200 experimental station, elemental analysis of coal-pitch-based spherical activated carbon under different conditions, composition analysis of oxidation-weighted process products, analysis of tail gas composition collected during oxidation process, and oxidation of coal-tar pitch Ball element analysis, coal tar ball BET, XRD analysis, get the characteristics and laws of oxidation weight gain under each operating conditions. Finally, the ideal experimental conditions for the results of oxidative weight gain are obtained to provide technical support and convenience for the study of the oxidation-insolubilization process after the coal pitch ball. The study of domestic spherical activated carbon started late. Oxidation insufficiency is an important factor affecting the ball-forming quality and structure of coal-tar pitch-based spherical activated carbon. However, the domestic research on the characteristics of oxidation-insolubilization process, especially its oxidation-weight gain process, is not yet clear. This article mainly studies the influence of different working conditions on the characteristics of coal-tar pitch-based spherical activated carbon oxidation process.

KEY WORDS: Coal pitch-based spherical activated carbon,Oxidation weight gain, Oxidation does not melt

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 3

1.1实验背景及意义 3

1.2煤沥青基球状活性炭介绍 4

1.3国内外研究现状 5

1.3.1国内研究现状 5

1.3.2国外研究现状 6

1.4论文技术路线 6

第二章 煤沥青球氧化实验 8

2.1实验用品及设备 8

2.1.1实验用品 8

2.1.2实验设备 8

2.1.3实验系统示意图 9

2.2实验步骤 9

2.3实验工况 10

2.4煤沥青球的表征 10

2.4.1沥青球元素分析 10

2.4.2沥青球收率（反应后质量/反应前质量*100%） 11

2.4.3 BET比表面积 11

2.4.4红外光谱检测 11

2.4.5扫描电子显微镜（SEM） 11

2.4.6 X射线衍射 12

第三章 结果与讨论 13

3.1不同工艺参数对煤沥青球氧化增重过程特性的影响 13

3.1.1不同工况下元素结果 13

3.1.2不同工况下尾气组分结果 14

3.1.3GCMS成分分析结果 16

3.1.4BET检测结果 17

3.1.5沥青球收率（反应后质量/反应前质量*100%） 19

3.2结果讨论 19

3.2.1氧化增重后元素组成结果分析 19

3.2.2氧化增重尾气成分结果分析 20

3.2.3GCMS结果分析 20

3.2.4BET测试结果分析 20

3.3本章小结 21

第四章 结论与展望 22

4.1全文的主要工作与结论 22

4.2主要创新点 23

致 谢 24

参考文献 25

第一章 绪论

1.1实验背景及意义

2017年我国煤焦油深加工行业产能达到2480万吨，煤焦油中，55%以上的煤沥青都被用来成产改制沥青和炭黑这些低附加值的产品。煤沥青是由多种物质混合而且结构十分复杂的混合物，煤沥青不具有各向同性的结构，高温煤沥青的结构主要是流线型和镶嵌结构；中温煤沥青主要是以流线型结构，其中含有少部分镶嵌型和流线区域性的结构。煤沥青主要是由3个及3个以上环的多环、稠环芳烃及其衍生物，并且沥青中还含有和炭黑成分相近的高分子组分，另外还含有氮、硫、氧等杂原子，其主体是多核缩合芳香烃、有较宽的分子量分布。煤焦油蒸馏提取馏分后的产物就是煤沥青，约占煤焦油的55%-65%。煤沥青的结构和组成较为复杂，一般是由低分子的单环芳烃、多环芳烃和稠环芳烃组成的混合物，其分子量在 170-2000之间，元素组成为C、H、O、N、S，其中C约占92%-94%，H约占3.5%-4.5%，其余含量为O、N、S。沥青基活性炭具有表面光滑、吸附性能佳、机械强度高和比表面积大等特点，而且经过炭化、氧化不熔化、活化等过程后具有吸附容量大、吸附速率快和可再生性等优点。就目前而言，煤沥青的利用现在有以下几个方面：（1）应用数量最大的是生产各类炭材料的粘结剂；（2）生产各类高科技产品，如生产一些附加值很高的针状焦、碳纤维等，但由于技术制约，产量并不是很大；（3）可以广泛用作建筑材料和防水材料。如果将煤沥青作原料，生产高附加值的球状活性炭，这样既可以为煤沥青的高附加值利用提供一条新途径，也可以满足国内对高品质活性炭的迫切需求。球状活性炭的制备原料是石油系沥青，所制成的活性炭除了具有吸附性能好、球形度高这些活性炭都具有的有点外，还有很多其他优点：（1）颗粒比较小、有较高的填充性；（2）流动性相比普通活性炭高很多；（3）相较普通活性炭具有较高的纯度和较低的灰分；（4）强度高、高耐磨性；（5）窄粒度分布。球状活性炭因为具有很高的吸附性，且吸附量很大，所以对于化学战药剂、有毒气体等的吸附量很高，而且用球状活性炭所制成的织物坚固耐用，被广泛用于各个行业的防护材料。除此之外，球状活性炭有着良好的物理-机械性能和吸附性，作为一种理想的活性吸附材料，在生物医学方面有着非常广泛的应用。同时，球状活性炭也可以作为良好的催化剂和催化剂载体，一方面，当球状活性炭本身作为催化剂时，可以将一氧化碳和氯气催化生成光气。另一方面，当球状活性炭作为催化剂的载体时，可以用于加氢、脱氢、芳构化、环化和异构化时载钯和铂的催化剂。所以优质的球状活性炭在生活中无处不在，而且应用和需求也在日益增长，这就需要一种原料多、制备方法简单、节能节时的制备方法。制备活性炭的原材料有很多，主要有煤、沥青、木材等。煤因为储量丰富，可以制成多种优质的活性炭，于是逐步发展成为主要原料，虽然当今制备活性炭的原料三分之二是煤，且原则上各类煤都可以制备活性炭，其中，以沥青为原料具有资源丰富、价格低廉且含灰分低、制得的活性炭产品容易进行脱灰处理的优点。

1.2煤沥青基球状活性炭介绍

沥青基球状活性炭具有广阔的发展前景，同时也存在一些发展趋势。由于原材料的性质和制备的工艺要求，必须保证原料沥青球在炭化过程中的成球效果，防止沥青球在高温中熔并在一起，这就需要对原料沥青球做氧化不熔化的处理，但是这个过程耗时耗能，对于制备优质的煤沥青球状活性炭是以一个急需解决的问题。另外一个制约因素是活性炭的孔结构，因为在吸附过程中，由于吸附分子的大小不同，需要活性炭的孔大小也做出相应的变化，这是活性炭吸附能力的一个重要因素。

沥青基球状活性炭的制备过程主要分为四个步骤：将添加剂和原料煤沥青充分混合；通过乳化、悬浮、圆盘造粒、喷雾等成球手段得到球状活性炭；将球状活性炭中的添加剂用挥发法除去从而使球状活性炭具有多孔结构；将除去添加剂后的沥青球经过氧化不熔化、碳化和活化处理。

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