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摘 要

柠檬酸钠是人们生活中常用到的一种盐，同时柠檬酸钠作为原料和添加剂在工业生产也充当着重要的角色。随着市场对柠檬酸钠的需求量不断增大，如何在提升柠檬酸钠产率的同时保证质量的稳定，对柠檬酸钠的制备方法提出更高的要求。柠檬酸钠的制备工艺有很多，药品级的柠檬酸钠制备通常是用柠檬酸钠与小苏打进行反应得到，所需的反应条件温和，获得的产品质量好，根据这些优势，本文以柠檬酸与小苏打反应作为实验基础进行展开，对影响柠檬酸钠成品质量的最佳投料时间和投料配比、最适宜的温度和pH值、活性炭最适宜用量、真空度、离心机和搅拌器的因素进行探索，研究这些因素对柠檬酸钠的质量的影响。本研究将为柠檬酸钠的生产工艺提供可靠的改进方法参考，促进柠檬酸钠的应用。

关键词：柠檬酸钠；工艺；效益；优化

Preparation and optimization of sodium citrate

Abstract

Sodium citrate is a kind of salt which is often used in people's life. At the same time, sodium citrate also plays an important role in industrial production as a raw material and additive. With the increasing demand for sodium citrate in the market, how to improve the yield of sodium citrate while ensuring the stability of its quality and put forward higher requirements for the preparation method of sodium citrate. Preparation technology has a lot of sodium citrate, the level of preparation of sodium citrate is usually the reaction with sodium citrate and sodium bicarbonate, the mild reaction conditions, the products are of good quality and according to these advantages, based on the response to citric acid and sodium bicarbonate as experimental basis, the optimal feeding time and affecting the quality of sodium citrate finished product ratio of feeding, optimum temperature and pH value, the optimum dosage of activated carbon, vacuum degree, centrifuge and agitator factors to explore, research the impact of these factors on the quality of the sodium citrate. This study will provide a reliable reference for improving the production process of sodium citrate and promote the application of sodium citrate.

Keywords: Sodium citrate, Process, Benefit, Optimization

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 制备方法 1

1.3 柠檬酸钠的应用 1

1.4 研究目的和意义 2

第二章 实验仪器和方法 3

2.1 实验仪器： 3

2.2 实验试剂和材料： 3

2.3 分析方法： 3

2.3.1 一般样液 pH 值的测定方法 3

2.3.2 成品 pH 的测定方法 3

2.3.3 透光率的测定方法 3

2.3.4 滤膜过滤效果测定方法 3

2.3.5 成品纯度测定方法 3

2.3.6 浊度测定方法 3

2.4 总结 4

第三章 实验结果及分析 5

3.1 原料对产品质量的影响 5

3.1.1 柠檬酸对产品质量的影响 5

3.1.2 碳酸氢钠对产品质量的影响 5

3.2 中和工艺研究 6

3.2.1 中和反应 pH 值对产品质量的影响 6

3.2.2 中和反应时间对产品质量的影响 7

3.2.3 中和工艺的优化 7

3.3 过滤工艺研究 8

3.3.1 料液温度对过滤效果和使用周期的影响 8

3.4 母液脱色工艺研究 9

3.4.1 脱色温度对母液脱色效果的影响 9

3.4.2 脱色时间对脱色效果的影响 10

3.4.3 脱色工艺的优化研究 11

3.5 离心工艺分析及控制 12

3.6 烘干工艺分析及控制 12

3.8 柠檬酸钠的表征及产率 12

3.9 总结 13

第四章 全文总结和展望 14

4.1 总结 14

4.2 展望 14

致谢 15

参考文献 16

第一章 绪论

1.1 引言

柠檬酸钠作为工业生产中重要的生产原料，添加剂和辅助剂，对于它的制备和优化的工艺向来都是制药与化工专业的热门方向，近些年来，针对如何生产柠檬酸钠的新方法以及提升柠檬酸钠产品质量的期刊和论文也在不断地涌现。柠檬酸钠是将柠檬酸与碱性原料进一步加工得到的产品，还可以通过柠檬酸盐（例如柠檬酸钙）与碱性原料进行复分解反应制备获得，现在比较公益环保的方法是利用离子树脂作为反应场所，用淀粉经过加工发酵生成的柠檬酸通过树脂进行离子的交换，然后再用碱性的原料进行洗脱吸附反应，最后加热浓缩蒸发结晶来制取柠檬酸钠。因为柠檬酸钠出色的化学特性和物理特性，对化工医药行业的生产制备，产品的保存与运输发挥着重要的作用，同时在建筑和食品领域里也有着重要的影响，切实地为我们的生活提供着很大的便利。

1.2 制备方法

首先，根据上文可以得知，利用柠檬酸与碱性物质发生中和反应或者柠檬酸盐与碱性物发生复合反应都可以生产柠檬酸钠，由于利用高分子树脂所需的设备以及材料的限制，这一方法我们不做考虑。在众多地碱性化合物中，碳酸氢钠与柠檬酸地反应条件较为温和，而且纯度较高地碳酸氢钠经反应后得到的产物杂质更少，相较于氢氧化钠以及碳酸钠来说，更为安全。所以选用碳酸氢钠作为反应原料。

首先在反应罐内加入纯水，将碳酸氢钠溶于水中，打开反应釜的搅拌器，进行加热处理，透过人孔观察碳酸氢钠是否完全溶解，随后将柠檬酸通过上部的投料管道加入到釜内，适当加大搅拌频率，待完全溶解后复位，通过HMI控制温度，利用夹套（电伴热）加热至85℃，在温度到达85℃时换用盘管加热，维持温度在85-90℃，取样测试pH值，调节釜内pH主要通过酸碱专用管道加入，加入量可以电子流量计限流完成。随后，在初过滤器中加入活性碳，注意过滤器的滤袋是否完好，反应液进行循环过滤操作，过滤好的滤液经泵打入至结晶罐中，在结晶罐中进行加热搅拌抽真空，通过人孔观察母液颜色，待出现白色晶浆后适当加大搅拌频率保持温度直至晶体明显，降温，破真空，晶体经过蠕动泵打入离心机离心，利用流化床干燥机干燥，最后打包取样。

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