阻燃水性聚氨酯涂料的合成

论文总字数：14349字

摘 要

本实验采用加入硅烷偶联剂KH550和纳米硅溶胶与水性聚氨酯（WPU）进行共混制备阻燃水性聚氨酯，并测试了其胶膜吸水率、力学性能、阻燃性能等。结果表明，硅溶胶粒子和水性聚氨酯粒子之间存在相互作用，共混后的水性聚氨酯拉伸强度和耐水性提高，耐热性也提高，热反应速率降低。这是由于KH550被用来当作封端剂和粘结促进剂，使得其具有良好的力学性能；纳米硅溶胶中的 SiO₂在其被燃烧时，能够形成覆盖物，起到屏蔽作用，减缓反应速率，降低燃烧速度。

关键词：硅烷偶联剂KH500；纳米硅溶胶；水性聚氨酯；改性

Synthesis of flame retardant aqueous polyurethane

Abstract

Using 3-aminopropyltriethoxysilane(KH550) and nano SiO₂ sol, Flame retardant waterborne polyurethane was prepared by blending waterborne polyurethane(WPU) in this study. The particle size of emulsion, mechanical property, flame retardant property and so on were investigated. The result indicated that,physical and chemical interaction existed between silica sol part and WPU, which resulted in the improve-meant of tensile strength, thermal stability and water resistance. As 3-aminopropyltriethoxysilane is used as blocking agents and adhesion promoters so that it has good mechanical properties; When it burns, the SiO₂ in nano SiO₂ sol can become covering to the shielding effect, slow reaction rate, lower burning rate.

Keywords: 3-aminopropyltriethoxysilane(KH550); nano SiO₂ sol;waterborne polyurethane;modification

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 概述 1

1.2 研究进展 1

第二章 实验部分 3

2.1 实验材料 3

2.1.1 多异氰酸酯 3

2.1.2 多元醇 3

2.1.3 亲水性扩链剂 3

2.1.4 溶剂 3

2.1.5 封端剂 3

2.1.6 中和剂 3

2.1.7 乳化剂 4

2.1.8 消泡剂 4

2.1.9 纳米硅溶胶 4

2.2 实验仪器 4

2.3 实验原理及方法 5

2.3.1 实验原理 5

2.3.2 原料预处理 5

2.3.3 实验方法 5

2.4 分析与测试 7

2.4.1 预聚体-NCO基团含量的测定 7

2.4.2 红外光谱的测定 7

2.4.3 吸水率的测定 8

2.4.4 拉伸强度和断裂伸长率的测定 8

2.4.5 阻燃性的测定 8

第三章 材料表征及性能测试 9

3.1 -NCO基团含量对预聚体的影响 9

3.2 FT-IR红外光谱分析 10

3.3 胶膜的力学性能分析 10

3.4 胶膜的吸水率 11

3.5 胶膜的阻燃性分析 12

第四章 结论 13

结语与致谢 14

参考文献 15

第一章 文献综述

1.1 概述

聚氨酯（PU）是由多异氰酸酯和聚醚或者聚酯多元醇采用聚合反应形成的用途广泛的高分子材料。水性聚氨酯（WPU）是以水替代有机溶剂作为乳化剂和分散剂的新型聚氨酯体系，其具有无毒、环保、气味小等优点，是一种新型的绿色环保材料^[1,2]。在印染、建筑等行业均有广泛的应用。但聚氨酯属于易燃材料，燃烧速度快，放出的热量高，燃烧的同时还会有一些可燃性熔滴使得火焰迅速地传播。因此在使用时没有采取阻燃化处理，会成为引发火灾的安全隐患^[3]。所以保留水性聚氨酯的优点为前提条件下提高其耐热性，是水性聚氨酯材料功能化发展的重要方向之一^[4]。

阻燃水性聚氨酯是指涂覆于可以燃烧的基材表面能够降低被涂材料表面的可燃性以减小反应速率、减缓燃烧速度；或者是涂于结构基材表面用于提高材料结构受热极限的一类物料。

近年来，随着科技的发展和人类环保意识的提高，对于阻燃水性聚氨酯的研究与合成越来越多。目前对于水性聚氨酯的阻燃化改性主要有两种方式：复配法和合成法。复配法是将阻燃剂均匀的分散于WPU体系中，从而使其具有良好的阻燃效果。合成法是指将具有活性基团的阻燃性单体以共价键的形式接入到WPU合成体系当中成为水性聚氨酯的一部分，从而使其具有优异的阻燃性。合成法得到的阻燃水性聚氨酯拥有优异的阻燃性能，并且这种方法合成的聚氨酯成膜后的手感以及对力学性能影响较小。

此次实验采用合成法。阻燃单体选用SiO₂。因为硅系化合物的降解物对环境的影响小，是公认的环境友好的阻燃剂^[5,6]，并且纳米二氧化硅是最常见的无机纳米材料，其具有较高的硬度并且材料易得、资源广泛等的优点被广泛应用。纳米二氧化硅分子结构大部分为三维链状、网状结构或者硅石结构。利用二氧化硅改性水性聚氨酯可以将纳米二氧化硅以粉末、溶胶、凝胶等不同形式加入到水性聚氨酯乳液中。同时对水性聚氨酯进行改性时，将纳米二氧化硅以不同的形式加入其中可以得到不同的改性效果的产品。

本文将纳米二氧化硅以纳米硅溶胶的方式加入到水性聚氨酯当中，对水性聚氨酯进行改性。其分子式可表示为mSiO₂·nH₂O。硅溶胶具有良好的力学性能和化学性能，不但可以提高材料的一些性能，还能在此条件下使得材料性能更加优异。纳米硅溶胶分子结构中含有大量不同状态的羟基和不饱残键，这些羟基和不饱和残键能够和WPU中的一些基团如脲键、氨基甲酸酯等发生键合作用或者一些化学反应，从而使得水性聚氨酯的力学性能、耐热性、化学稳定性等得到提高；同时，这些羟基和不饱和残键也可以和基材表面的羟基发生键合作用，从而进一步的提高了水性聚氨酯的剥离效果。

本文以聚醚多元醇、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、丙酮、二羟甲基丁酸(DMBA）、3-氨基丙基三乙氧基硅烷（KH550）为主要原料并以纳米硅溶胶为改性剂合成了阻燃水性聚氨酯，并通过红外、加热燃烧、透光率、增重比、断裂伸长率和拉伸强度测定其成膜的力学性能和化学性能。

1.2 研究进展

目前国内外有许多关于合成阻燃水性聚氨酯的研究工作，分别采用不同的方法合成阻燃水性聚氨酯。不同的合成方法、不同的原料可以合成不同类型的阻燃水性聚氨酯，并且合成的阻燃水性聚氨酯最后应用在不同的领域。国内外一些研究工作者探索了阻燃水性聚氨酯的制备方法，并对其成膜后的效果进行测定。

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