香兰素-环糊精包合物制备及包合作用研究

论文总字数：19578字

摘 要

本课题主要对香兰素-环糊精包合物最佳的制备工艺条件进行研究与探讨，采用单因素实验法和响应面设计法，将香兰素包合物的收得率和香兰素-环糊精的包合率作为指标，对包合工艺进行评价，从中挑选出最佳的包合工艺，再用显微镜法、红外光谱扫描法、热重法，热稳定实验对包合物进行验证。本课题所研究的最佳的制备工艺为香兰素与β-环糊精的比例为1：1，搅拌反应的时间为60min，反应的温度为55℃。通过本课题优选出来的工艺更简单、更方便，且包合物所得的产率较高，包合物的包合率也较高，为香兰素-环糊精包合物的制备工艺提供了最佳制备条件，同时，本文也对其包合作用进行了阐明。

关键词：香兰素；β-环糊精；包合物；响应面法

Preparation and Inclusion Effect of Vanillin-Cyclophosphate Inclusion Compound

Abstract

In this paper, the optimum preparation conditions of vanillin-cyclodextrin inclusion compound were studied and discussed. The single factor experiment and response surface design method were used to study the yield of vanillin inclusion complex and vanillin - cyclodextrin inclusion rate as an index, the inclusion process was evaluated, the best inclusion process was selected, and the inclusion compound was verified by microscopy, infrared spectroscopy and thermogravimetry. The optimum preparation process was 1: 1 for vanillin and β-cyclodextrin. The reaction time was 60 minutes and the reaction temperature was 55 ℃. The process is better and more convenient, and the yield of the inclusion compound is higher and the inclusion rate of the inclusion compound is higher, The inclusion rate of the inclusion compound is also high, which provides the optimum preparation conditions for the preparation process of vanillin-cyclodextrin inclusion compound, at the same time, this article also described its inclusion.

Key words:Vanillin；β-CD；Clathrate ；Response Clathrate Surface Method

目 录

第一章 引言 1

1.1 背景 1

1.2 香兰素 1

1.3 β-环糊精（β-CD） 1

1.4 包合物 2

1.5 包合物的制备 2

1.5.1 饱和水溶液法 2

1.5.2 超声波法 2

1.5.3 冷冻干燥法 3

1.5.4 喷雾干燥法 3

1.5.5 研磨法 3

1.5.6 旋蒸蒸发法 3

1.5.7 超临界流体法 3

1.6 香兰素-β-环糊精包合物在食物中的应用 3

1.6.1 香兰素-β-CD包合物在稳定性方面的应用 3

1.6.2 香兰素-β-CD包合物在降低食品挥发性中的应用 4

1.6.3 香兰素-β-CD包合物在改善食品结构中的应用 4

1.6.4 香兰素-β-CD包合物去除食物中的嫌忌成分 4

1.7 香兰素-β-CD包合物用来保护环境 4

1.8 香兰素-β-CD包合物在化妆品中的应用 4

1.9 香兰素-β-环糊精包合物在医药领域的应用 4

1.10 结论 4

1.11 研究目的 4

1.12 β-环糊精（β-CD）包合物生产工艺研究进展 5

1.13 总结 5

第二章 包合物制备工艺单因素考察实验 6

2.1 实验仪器与试剂 6

2.1.1 实验仪器 6

2.1.2 实验材料与试剂 6

2.2 包合物的评价 6

2.3 香兰素标准曲线的绘制 6

2.4 香兰素-β-环糊精包合物的制备 7

2.5 单因素实验的考察 7

2.5.1 香兰素与β-环糊精（β-CD）的投料比例的考察 7

2.5.2 包合物搅拌时间的考察 8

2.5.3 包合物包合温度的考察 9

2.6 总结 10

第三章 响应面法优化包合物制备工艺 11

3.1 响应曲面实验设计 11

3.2 响应曲面法结果分析 12

3.2.1 模型的建立 12

3.2.2 方差分析 13

3.2.3 响应曲面分析 14

3.2.4 回归模型的验证实验 15

3.3 总结 15

第四章 包合物的表征 16

4.1 显微鉴别 16

4.2 红外光谱分析 16

4.3 热重分析 19

4.3.1 热重图谱及数据 19

4.3.2 热重分析及结论 19

4.4 热稳定实验的考察 19

4.5 总结 20

第五章 结论及展望 21

5.1 结论 21

5.1.1 饱和水溶液法与紫外鉴定结果 21

5.1.2 单因素实验的考察结果 21

5.1.3 响应面的设计结果 21

5.1.4 显微分析与热稳定性的考察的结果 21

5.1.5 红外与热重结果 21

5.2 展望 21

致 谢 23

参考文献 24

第一章 引言

1.1 背景

近年来，越来越多的药物因为稳定性，氧化性，生物利用度方面都存在着许多缺陷。一般来说大多数药物可以采用超分子包合的形式来弥补其稳定性，氧化性及生物利用度方面的缺陷。一般情况下，包合物的外形是晶体。主体分子就像包子皮一样，将包子馅一样的客体分子包合进进去，从而实现药物的包合。

1.2 香兰素

香兰素的英文名是Vanillin，除了称为香兰素之外，也有人叫它香草醛，香荚兰的种子里面就还有香兰素，但是大规模使用的时候，就需要工艺合成来保证产量了。香兰素的CAS号是121-33-5，分子式是C₈H₈O₃，相对分子量为152.15，熔点范围是81-83℃，沸点为170℃，闪点为147℃，溶解性为10g/L。 香兰素的味道很香，有浓烈的奶香味道，可以作为可食用的香料。很多调香食品中都有香兰素的存在，平常吃的冷饮、糖果、巧克力之类的食品里面都有添加香兰素作为调香剂。日常用的肥皂、牙膏、香水之类的都有添加香兰素。在医疗方面，有一些药物，像中药之类的，有刺鼻的气味，可以添加香兰素来改善味道。在工业和制药行业，也常常使用香兰素作添加剂。香兰素在国内主要是用来调制一些食品上的香精，在国外的用途更为广发一些，香兰素在国外可作为一些药物的中间体增效，促进植物生长，杀菌，消泡等作用。

香兰素的分类不复杂，只有有两种，分别是甲（乙）基香兰素（化学名：3-甲（乙）氧基-4-羟基苯甲醛），本课题使用的是甲基香兰素。香兰素是一种晶体，颜色是白色或者微黄色。

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