论文总字数：13667字

摘 要

在制备盐酸氨氧乙酸过程中，本文以丙酮与羟胺盐酸为原料制备丙酮肟，再以丙酮肟与2-溴乙酸在碱性条件下发生取代反应制备出丙酮肟氧乙酸，最后水解制得盐酸氨氧乙酸。实验结果表明：最佳反应时间为1小时，温度为37℃，萃取的最佳pH值为1，结晶时间为6小时。

关键词：丙酮肟；丙酮肟氧乙酸；蒸馏；结晶

Preparation of Ammonia Oxygen Acetic Acid

Abstract

During the preparation of ammonia hydrochloric acid in oxygen, we use of acetone and acetone oxime hydrochloride as starting material was prepared in acetone oxime and 2-bromoacetate under basic conditions to prepare a substitution reaction of acetone oxime oxygen acid, the final hydrolysis ammonia hydrochloric acid to obtain oxygen. The results showed that: the best reaction time of 1 hour, the temperature was 37 ℃, extraction best pH value of 1, the crystallization time was 6 hours.

Keywords: Acetoxime; Acetome Oxime Oxygen Acid; Distill; Crystallization

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献检索 1

1.1引言 1

1.2 盐酸氨氧乙酸 1

1.2.1 盐酸氨氧乙酸的发现 1

1.2.2 应用范围 1

1.3 制备方法 2

第二章 研究目的和研究内容 3

2.1 研究目的及研究内容 3

2.2 合成反应分析 3

2.3 取代反应分析 3

2.4 水解反应分析 4

第三章 实验及制备原理 5

3.1 实验仪器及试剂 5

3.2 丙酮肟的制备 5

3.2.1 制备原理 5

3.2.2 具体制备方案 6

3.3 丙酮肟氧乙酸的制备 6

3.3.1 制备原理 6

3.3.2 具体制备方案 7

3.4 盐酸氨氧乙酸的制备 7

3.4.1 制备原理 7

3.4.2 具体制备方案 8

第四章 数据分析 9

4.1 数据分析 9

4.1.1 丙酮肟实验数据分析 9

4.1.2 丙酮肟氧乙酸实验数据分析 10

4.1.3盐酸氨氧乙酸实验数据分析 13

4.2纯度分析 15

4.3 方法改进 15

第五章 结论与展望 16

5.1 结论与细节处理 16

5.2 展望 16

致 谢 17

参考文献 18

第一章 文献检索

1.1引言

现代社会由于大规模使用现代技术手段，各行各业百花齐放，技术得到了极高的重视，但是社会也出现了一系列重大的问题，储存方式单一，疾病和病毒数不胜数，很多国家还处在贫穷、饥饿以及疾病的边缘，人身基本生活都难以保障，但是世界各国都在进行广泛探索，所以合理安全的医药和植物抑制剂中间体得到广泛的关注和研究，合理经济的药品以及绿色健康的农产品成为社会发展的基石。在药剂药品的开发和临床使用中，同种药品使用过多使抗原产生抗药性，需要不断加大药剂量甚至必须重新开发新药，使药品的价格逐渐上升，最后导致“看病难”的现象，同理农业生产培养过程中，使用农药来抑制疫病、害虫、杂草是农业丰收的必不可少的手段，但化学农药基本都存在毒性，对人畜，对生态的污染又受到可持续发展的限制。同一种农药不可能过度的使用，因为病菌、害虫和杂草都会有抗药性。因此，对于社会来说，需要不断开发无毒无害、绿色持续的新药品。

1.2 盐酸氨氧乙酸

1.2.1 盐酸氨氧乙酸的发现

氨氧乙酸(Carboxymethoxy 1-amine hemihydrochloride)又称AOAA最先由Werver合成，1948年B.Favowv发现此药物具有出色的抗结核功能^[1],其后，它作为出色的药物逐渐被人们所关注，近几年，人们逐渐发现氨氧乙酸不仅是出色的抗结核中间体，而且在很大程度上可以用于杀菌剂，除草剂和植物生长抑制剂等^[2]。它同时也是一种具有应用价值的精细化学品和有机合成中间体。正常来说它在医学上作为镇定剂，农业上作为抑制剂，用来防止营养物质的损耗，是农产品储存时间延长。盐酸氨氧乙酸可广泛用于神经药理试剂，可以抑制神经，在医学上有很大的帮助。

1.2.2 应用范围

1)医学领域：在人类历史上，结核病被称为“白色疫病”，广泛用于神经药理的研究^[3]据统计每年有360万人死于肺结核，氨氧乙酸被发现后，通过这种中间体，人们制备了很多针对结核病的药物，极大的解决了结核病给人类带来的危害。现在，在医学上，通常用氨氧乙酸来解决病人的疼痛，在临床反应中，更多的使用它来达到阵痛作用。在现代药物合成中, 可用于生产新头孢侧链抗菌素等, 有广泛的应用前景。

2)农业领域：在切花保鲜过程中，植物通过蛋氨酸和三磷酸腺苷作用生成S-腺苷基蛋氨酸，在1-氨基环丙烷-1-羧酸作用下合成酶，最后氧化分解释放乙烯，众所周知，鲜切花迅速枯萎凋零的主要因素就是乙烯，氨氧乙酸通过抑制乙烯来延长鲜切花的时间。同理，因为氨氧乙酸是一种乙烯抑制剂，在果蔬储存是可以有效抑制植物自身生成的蛋氨酸转化的乙烯，从而更好的达到储存时间长，营养保留时间久的效果，因此它成为现代主要的保鲜剂。

氨氧乙酸无疑是一种具有多方面用途的物质。因为以前它的合成路线冗长制备条件苛刻, 所以价格昂贵1983年的售价为每克30.95 美元)，由于科学技术的发展，它的制备技术也逐渐升级，现在实验室可以方便的制备出盐酸氨氧乙酸。

1.3 制备方法

通常盐酸氨氧乙酸的制备方法有3种^[4]：

1. 使用盐酸羟胺为原料，经发烟硫酸磺化，在用乙醇钠与磺化物直接反应，得到乙基胺产物，该方法得到的产率较高，但是用到发烟硫酸以及醇钠作为原料，投入生产时，对管道的损坏以及人员安全有很大的隐患，严重是可能爆炸，而且产生的废酸比较多，不宜投入大批量的生产。
2. 使用亚硝酸钠和亚硫酸氢钠作为原料，通入二氧化硫气体开始反应，在用乙基化试剂将其乙基化，最后经酸水解制得。这种方法虽然价格低，但是反应剧烈，容易出先事故，而且对环境造成的污染严重，产品纯度低，这是前几年国内主流的生产方式。
3. 采用盐酸羟胺为原料，先与丙酮反应生成丙酮肟，在和乙基化试剂乙基化后经酸水解得到乙氧基氨盐酸盐。这种方法在水相中制得，消除了静电，爆炸的危险，而且价格低廉，产率适中。

第二章 研究目的和研究内容

2.1 研究目的及研究内容

在氨氧乙酸的生产与制备过程中，虽然使用使用越来越多，因为制备过程涉及大量的有毒物质，对身体造成危害，很多文献对盐酸氨氧乙酸制备方法却语之不详，仅仅理论阐述盐酸氨氧乙酸制备的可能性，对产品性能结构没有系统的分析与测试，本文主要对盐酸氨氧乙酸在制备过程中遇到的情况通过大量的数据分许，最后得到完整的制备过程，并通过实际操作，给出在实验室与工厂两种不同的情况下，不同的制备方案。

2.2 合成反应分析

在合成反应中，为制得丙酮肟，我们采用的方法是使用丙酮与羟胺盐酸为原料，利用结晶醋酸钠为缓冲剂，反应在弱酸条件下进行，将pH基本维持在6左右即可，方程式如图2.1所示：

图2.1 丙酮肟的制备

1、在锥形瓶中将羟胺盐酸和结晶醋酸钠加入水中溶解，温度维持在15℃以下。

2、将丙酮少量多次加入到溶液中，维持温度不变。

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