谷氨酸-5-甲酯-1-叔丁酯盐酸盐合成新技术

 2023-04-01 14:52:13

论文总字数:16799字

摘 要

本论文主要介绍了谷氨酸-5-甲酯-1-叔丁酯盐酸盐合成新技术,并介绍了合成氨酸-5-甲酯-1-叔丁酯盐酸盐的每一合成阶段,同时本文从生产成本低、合成线路最佳、产率高合成谷氨酸-5-甲酯-1-叔丁酯的角度出发。

本文主要通过合成新技术,以谷氨酸为初始原料,投料1kg,和甲醇在小于0℃下以乙酰氯为催化剂发生反应,pH在7~8之间,合成的H-Glu(OMe)-OH经过Z-Glu(OMe)-OH的合成、Z-Glu(OMe)-otbu的合成、H-Glu(OMe)-otbu的合成、H-Glu(OMe)-otbu·HCl的合成,四个步骤合成谷氨酸-5-甲酯-1-叔丁酯盐酸盐,通过实验及分析得出谷氨酸:乙酰氯物质的量比为1:1.1,反应温度控制在小于0℃,各合成反应得出的产品收率平均为90%,最终的产品含量为98.76%。

关键词:谷氨酸;新技术;低成本;合成

Glutamic acid - 5 - methyl - 1 - tert-butyl ester hydrochloride synthesis of new technology

Abstract

This paper introduces the glutamate-5-carbomethoxy-1-t-butyl ester hydrochloride synthesis of new technology, and introduced the synthetic acid -5- every stage of the synthesis of methyl-1-t-butyl ester hydrochloride while article from low production costs, the best synthesis route, high yield synthesis of glutamic acid-5-carbomethoxy-1-t-butyl ester angle.

In this paper, by combining new technologies to glutamic acid as a starting material, feed 1kg, and methanol is less than 0 ℃ under acetyl chloride as a catalyst in order to react, pH between 7 and 8, the synthesis of H-Glu (OMe) - after OH Z-Glu (OMe) -OH synthesis, Z-Glu (OMe) -otbu synthesis, H-Glu (OMe) -otbu synthesis, H-Glu (OMe) -otbu · HCl synthesis, four step in the synthesis of glutamic acid-5-carbomethoxy-1-t-butyl ester hydrochloride, glutamic acid obtained by experiments and analysis: chloride molar ratio of 1: 1.1, the reaction temperature is controlled at less than 0 ℃, each synthesis average yield of the reaction product obtained was 90%, the content of the final product was 98.76%.

Keywords: Glutamate; new technology; low cost; synthesis

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1引言 1

1.2几种常见的保护基及其保护方法 1

1.3选题背景与意义 2

第二章 实验部分 3

2.1 实验材料 3

2.1.1主要实验试剂 3

2.1.2主要实验仪器 3

2.2 L-谷氨酸甲酯H-Glu(OMe)-OH的合成 4

2.2.1 侧链羧基保护 4

2.2.1 实验步骤: 5

2. 3 Z-Glu(OMe)-OH的合成 5

2.3.1 氨基的保护 5

2.3.2 实验步骤 6

2.4 Z-Glu(OMe)-otbu的合成 7

2.4.1 主链羧基保护 7

2.4.2 实验步骤 8

2.5 H-Glu(OMe)-otbu的合成 9

2.5.1 N-端去保护 9

2.5.2 实验步骤 9

2.6 H-Glu(OMe)-otbu·HCl的合成 10

2.6.1 分子结构 10

2.6.2 谷氨酸-5-甲酯-1-叔丁酯盐酸盐合成 10

第三章 实验结果与分析 11

3.1 L-谷氨酸甲酯H-Glu(OMe)-OH合成阶段 11

3.2 Z-Glu(OMe)-otbu合成阶段 11

3.3 H-Glu(OMe)-otbu 合成阶段 12

3.3 H-Glu(OMe)-otbu·HCl合成阶段 13

3.3.1 结晶时间对产率的影响 13

3.4 实验结果与分析 14

第四章 结论与展望 15

4.1 结论与细节处理 15

4.2 展望 15

致 谢 17

参考文献 18

第一章 绪论

1.1引言

氨基酸是生命体重要的组成部分,它不但提供生命的营养成分,而且还支撑着生命,是生命体不可或缺的重要组成部分[1]

蛋白质的氨基酸基本结构是由20种氨基酸组成,谷氨酸是生物机体内氮代谢的基本氨基酸之一,在代谢上具有非常重要的意义。

氨基酸的系列产品,作为一种新型的生物产品,在日常生活中应用的非常广泛,它们既可以作为医疗、化工业、畜牧养殖业原料,其中还广泛的用于医药、生物化学、营养剂等等,和现实生活息息相关、密不可分。氨基酸是现代生物行业的重要组成部分。所以,它对现代生物药品具有重要现实意义。

1.2几种常见的保护基及其保护方法

保护氨基酸:是指氨基酸的功能基团与其它的基团反应,封闭了氨基酸功能基团活性的氨基酸衍生物,都可以叫氨基酸的保护。包括a氨基和羧基、以及侧链功能基团。如今的技术对氨基酸保护基的选择来说不是特别的困难,但是要在太合成工作之前完成选择保护基还是比较的困难。选择保护基一般可以按照以下步骤:首先,确定究竟是用片段的缩合方式还是逐个接长的方式接长肽链。前者情况,去除C末端肽段的末端羧基相同的保护基。第二,确定采用的保护方式[2]

①、氨基保护基:

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