论文总字数：7353字

摘要

本文采用气相色谱-质谱分析技术研究了93^#汽油及采用(NH4)2S2O8-HCl脱硫剂加磷钨酸作催化剂氧化后的汽油，共检出烷烃34种，芳香烃22种，实验结果表明(NH4)2S2O8-HCl脱硫剂氧化的汽油主要成分未发生变化。

关键词： 气相色谱-质谱，汽油，(NH4)2S2O8，磷钨酸

Abstract: The gasoline 93^# and gasoline 93^#oxidized by（NH4)2S2O8–HCl-phosphotungstic acid were investigated by gas chromatography - mass spectrum analysis technology, 28 alkanes and 3 alkenes were identified. The experimental results show that the main components of gasoline oxidized by（NH4)2S2O8 – HCl did not change.

Keywords：Gas chromatography - mass spectrometry，gasoline，(NH₄)₂S₂O₈，phosphotungstic acid

目录

1 前言 3

2 实验部分 3

2.1仪器与试剂 3

2.2仪器分析条件 3

2.3 实验方法 3

3 结果与讨论 4

3.1 色谱图 4

3.2 93#汽油成分分析 4

3.3 氧化处理后的汽油成分分析 7

结论 12

参考文献 13

致谢 14

1 前言

燃料油中的含硫化合物是环境污染的主要来源，其中硫化物主要以硫醇、硫醚、二硫化物、噻吩及其衍生物等形式存在，燃烧后生成的SO_x排放到大气中会造成环境污染，对环境和人体健康造成很大的伤害^[1]。目前，工业化脱硫有多种方法，按照对硫化物的脱除程度可分为一般脱硫法和深度脱硫法。一般脱硫法是指加氢脱硫法，深度脱硫法有吸附法、萃取法、氧化法和生物化学法等^[2]。目前，工业上主要采用加氢脱硫技术生产低硫汽油^[3]，该方法虽然能满足汽油低硫的要求，但需要专门的高效催化剂和消耗大量高纯度氢气，投资与操作费用过高，导致汽油生产成本增加。与传统的脱硫方法相比，氧化脱硫具有操作条件温和，成本低等优点，成为近年来发展最快的非加氢脱硫技术^[4]。氧化脱硫（ODS）^[5-6]是近年来发展起来的生产超低硫燃料的新技术，可在常温常压下进行，不耗费氢气，设备投资较少，对催化加氢难以脱除的苯并噻吩类化合物有较高的脱硫效率，是一项非常有前途的脱硫技术^[7]。

本文以(NH4)2S2O8-HCl脱硫剂氧化汽油，采用气相色谱-质谱方法研究了汽油的成分变化。

2 实验部分

2.1仪器与试剂

HCl；10% (NH4)2S2O8；无水乙醇，磷钨酸，N，N-二甲基甲酰胺，试剂均为分析纯。恒温水浴锅；磁力搅拌器； GCMS-QP-2010 UItra 气谱-质谱分析仪(岛津公司)。

2.2仪器分析条件

色谱柱是Rtx-1ms弹性石英毛细管柱，柱长30.0m，内径0.25mm，膜厚0.25μm。色谱柱温40℃开始保持8分钟，每分钟12℃升到300℃保持5分钟，进样口温度300℃，分流进样比50比1，进样量0.2μL，柱流量每分钟0.88ml。

质谱离子源温度200℃，接口温度200℃ ，溶剂切出时间3分钟，检测器电压1000v，扫描范围30到1000。

2.3 实验方法

将10% (NH4)2S2O8 5.00ml,5.00ml6.00 M HCl，0.50ml无水乙醇，0.1000g磷钨酸，93^#汽油5.00ml加入圆底烧瓶中，置于恒温水浴中，保持35℃的反应温度，在磁力搅拌的作用下反应2.00h，反应结束后，取出反应物在室温下静置，分出油相，用水萃取3次后，再用N，N-二甲基甲酰胺10.00ml萃取三次，取上清液1.00ml，用三氯甲烷稀释10倍，取0.20l按2.2仪器分析条件，用气质联用仪和气相色谱仪定性定量分析。

3 结果与讨论

3.1 色谱图

93^#汽油样品经氧化处理前后的色谱图见图1和图2，可以看出，汽油处理前后其主要成分未发生明显改变。

图1 93^#汽油样品的色谱图

图2 93^#汽油样品经氧化处理前后的色谱图

3.2 93^#汽油成分分析

未经处理的汽油经质谱检索的主要成分见表1，从表1可以看出，共检出61种物质，其中烷烃28种，芳香烃22种，烯烃3种，其它8种，其主要成分为C₇-C₁₁烃类物质

表1 93^#汽油的主要成分分析

No.	保留时间(min)	峰高	相似度	分子式	分子结构
1	3.050	10754845	89	C₇H₁₆
2	3.270	15707910	95	C₇H₁₄
3	3.390	6925316	89	C₁₃H₂₆
4	3.480	3587967	97	C₈H₁₆
5	3.565	2525877	93	C₈H₁₆
6	3.595	4541985	89	C₇H₁₂
7	3.640	14013553	94	C₇H₈
8	3.710	2934306	89	C₁₀H₂₀
9	3.775	12890986	94	C8H18
10	3.865	12463507	92	C8H18
11	3.910	7191163	95	C8H16
12	4.030	4182984	97	C8H16
13	4.060	4182984	95	C8H16
14	4.145	4559536	93	C8H16
15	4.180	7231278	93	C8H18
16	4.230	5108457	96	C8H16
17	4.270	3357330	91	C8H14
18	4.315	1574862	90	C11H12
19	4.440	1962696	89	C8H16
20	4.485	2341911	87	C9H20
21	4.525	1850655	95	C8H16
22	4.565	4479305	91	C12H26O
23	4.650	6211629	91	C9H20
24	4.805	7513026	89	C8H10
25	4.915	18398223	96	C8H10
26	5.010	9357390	91	C12H24
27	5.105	7599211	95	C9H20
28	5.205	10215795	94	C8H10
29	5.290	3366105	90	C9H18
30	5.380	2473539	92	C9H18
31	5.460	4178440	92	C11H24
32	5.915	3315961	92	C10H22
33	6.005	3115384	81	C15H13FO
34	6.095	12983752	96	C9H12
35	6.195	8250145	94	C9H12
36	6.375	4880458	93	C10H22
37	6.510	16834823	96	C9H12
38	6.725	3646912	92	C12H26O
39	6.855	7217175	94	C9H12
40	6.995	5682765	87	C9H10
41	7.090	2323107	90	C14H30
42	7.220	6023745	85	C10H14
43	7.300	6685647	93	C10H14
44	7.430	2903346	85	C11H14
45	7.470	2525116	91	C10H22
46	7.530	5598236	88	C10H14
47	7.625	8982045	88	C10H14
48	7.865	2285827	85	C10H14
49	7.925	2382315	92	C12H26O
50	8.010	3767258	92	C10H14
51	8.050	4765843	94	C10H14
52	8.250	4303289	88	C10H12
53	8.370	3734562	91	C10H12
54	8.415	2014677	83	C10H14
55	8.510	925869	77	C11H16
56	8.575	925869	73	C10H12O
57	8.655	1212286	75	C19H39Cl
58	8.725	925869	78	C22H33Cl
59	8.800	925869	87	C11H14
60	8.920	639453	80	C11H14
61	9.050	353036	82	C20H41Cl

3.3 氧化处理后的汽油成分分析

经氧化后的93^#汽油经质谱检索的主要成分见表2，从表2可以看出，共检出70种物质，其中烷烃34种，芳香烃22种，烯烃4种，其它10种，其主要成分为C₇-C₁₁烃类物质。

表2 处理后汽油的主要成分分析

No.	保留时间(min)	峰高	相似度	分子式	分子结构
1	3.050	8906764	89	C₇H₁₆
2	3.150	2013000	85	C₇H₁₂
3	3.270	12343171	96	C₇H₁₄
4	3.385	4990925	89	C₁₃H₂₆
5	3.480	2975589	96	C₈H₁₆
6	3.565	2114334	92	C₈H₁₆
7	3.600	3253105	90	C₇H₁₂
8	3.645	11713498	95	C₇H₈
9	3.715	2559726	89	C₁₀H₂₀
10	3.775	10621071	93	C8H18
11	3.865	9728100	92	C8H18
12	3.910	5924362	96	C8H16
13	4.030	3088346	97	C8H16
14	4.060	3006252	96	C8H16
15	4.115	1980076	87	C8H14
16	4.150	3895605	93	C8H16
17	4.185	6084780	93	C8H18
18	4.230	4367646	96	C8H16
19	4.275	2821541	91	C8H14
20	4.325	1405418	87	C9H18
21	4.445	1706429	89	C₈H₁₆
22	4.490	1651700	87	C9H20
23	4.525	1603812	94	C₈H₁₆
24	4.570	3574070	91	C17H29F5
25	4.655	4981071	91	C12H24
26	4.810	5770229	89	C8H10
27	4.920	15847704	96	C8H10
28	5.015	7963110	91	C12H24
29	5.105	5637538	95	C9H20
30	5.210	8417050	94	C8H10
31	5.295	2869429	90	C9H18
32	5.385	1628896	92	C9H18
33	5.465	3102456	91	C11H24
34	5.545	1634597	93	C9H18
35	5.640	1005209	78	C14H16O2
36	5.705	1557064	88	C19H40O
37	5.800	1820449	91	C19H40
38	5.915	2271966	93	C9H12
39	6.010	2472641	80	C14H20O3
40	6.100	10581141	96	C9H12
41	6.195	6536298	92	C9H12
42	6.260	3225170	91	C12H26O
43	6.295	3651603	94	C10H22
44	6.325	3927530	88	C9H12
45	6.380	3639061	93	C10H22
46	6.515	14520801	96	C9H12
47	6.730	2830092	91	C12H26O
48	6.860	5644522	93	C15H32
49	7.000	4422375	88	C9H10
50	7.090	1824440	91	C15H32
51	7.225	4673788	85	C10H14
52	7.300	5288354	93	C10H14
53	7.430	2039937	80	C12H26O
54	7.470	1531124	91	C11H14
55	7.535	4266738	89	C10H14
56	7.630	6834744	87	C10H14
57	7.870	1706429	85	C10H14
58	7.930	1774841	91	C12H25
59	8.010	2578679	92	C10H14
60	8.050	3404751	94	C10H14
61	8.140	919695	88	C12H26O
62	8.255	2997701	87	C10H12
63	8.370	2510267	91	C10H12
64	8.415	1501194	82	C10H14
65	8.520	885489	78	C11H16
66	8.600	817077	73	C19H39Cl
67	8.730	641772	76	C22H33Cl
68	8.810	684529	87	C11H14
69	8.930	577636	74	C13H18
70	9.050	338480	81	C14H30

结论

93^#汽油及经氧化处理的93^#汽油色谱-质谱分析表明，原油中共61种有机物，氧化后的汽油检出70种化合物，主要成分为烷烃和芳香烃，烯烃，汽油氧化前后主要成分未见明显变化。

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过硫酸铵-盐酸-磷钨酸氧化脱硫对汽油成份的影响

3 结果与讨论

3.1 色谱图

3.2 93^#汽油成分分析

3.3 氧化处理后的汽油成分分析

结论

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结 论

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