论文总字数：9035字
摘 要
本文以4,6-二甲基二苯并噻吩正辛烷为模拟燃油，在盐酸介质中以磷钨酸为催化剂、过氧化氢为氧化剂，研究了4,6-二甲基二苯并噻吩的脱硫效率。分别考察了催化剂用量，反应温度和反应时间对氧化脱硫的影响，实验结果表明，氧化脱硫的使用最优化的条件下H 2O 2-盐酸-磷钨酸的效率接近90.4％。关键词：磷钨酸, 脱硫, 4,6-二甲基二苯并噻吩，H2O2
Abstract：The desulfurization effect of heavy acid on 4,6 -dibenzothiphene in hydrochloric acid solution was studied using H2O2 as oxidizer, and the mixture of 4, 6 -dibenzothiphene and octane as simulation fuel in this paper. Furthermore, the reaction time, dosage of catalyst, reaction temperature, acidity, dosage of oxidant and alcohol were investigated. The experimental results showed under the optimized condition the oxidative desulfurization rate of 4, 6 -dibenzothiphene by H2O2-HCl- heavy acid reaches nearly 90.4%.
.Keywords: phosphotungstic acid, desulfurization, 4,6-dimethyldibenzothiophene，H2O2
目录
1 前言 3
2. 材料和方法 3
2.1 试剂 3
2.2仪器 3
2.3实验方法 3
3．结果与讨论 3
3.1 4,6-二甲基二苯并噻吩的吸收曲线 3
3.2 反应时长对催化氧化脱硫的影响 4
3.3 盐酸浓度对催化氧化脱硫的影响 5
3.4 过氧化氢浓度对4,6-二甲基二苯并噻吩催化氧化脱硫的影响 5
3.5 反应温度对催化氧化脱硫的影响 6
3.6 磷钨酸用量对氧化脱硫效率的影响 6
表5磷钨酸钠用量对脱硫效率的影响 6
结 论 8
参考文献 8
致 谢 10
1 前言
随着环境法规的日益严格，世界各国对于燃料中硫质量分数做了新的规定，要求车用燃料的硫控制在10×10-6以下，要达到这样高的脱硫深度，传统的脱硫方法面临着极大的挑战。氧化脱硫具有反应条件温和、不消耗氢气、投资少，且能实现深度脱硫等优点受到广泛的关注。目前研究较多的脱硫方法主要有催化加氢脱硫[1]、氧化脱硫[2]、吸附脱硫[3]、生物催化脱硫[4]、萃取脱硫[5]等诸多方法。
本文以4,6-二甲基二苯并噻吩(4,6-DMDBT)模拟燃油硫化物来进行其氧化脱硫的初步探索，选择了绿色无污染的H2O2作为催化剂，对4,6-DMDBT进行了氧化脱硫的研究，达到了较好的脱硫效果。
2. 材料和方法
2.1 试剂
正辛烷，浓盐酸，正辛烷配制的2.00mM 4,6-二甲基二苯并噻吩模拟燃油，磷钨酸，30%过氧化氢以及乙醇。所使用的试剂均为分析纯。
2.2仪器
亚津UV1750紫外可见分光光度计，1cm石英比色皿，电磁搅拌器，恒温水槽。
2.3实验方法
在通风厨中将准备好的药品混合置于双层水浴反应釜中并密封，将容器放在电磁搅拌器上，同时接上恒温水槽热水保持反应在恒温中进行。反应结束后，把反应物倾倒进试管中静置分层，，分层完全后用微量取样器取出上层清液10.00μl加入到3.00ml正辛烷中测出吸光度[6-7]，计算出脱硫效率。实验通过改变药品的用量和反应条件来发现最佳的脱硫效率。
3．结果与讨论
3.1 4,6-二甲基二苯并噻吩的吸收曲线
取2.00mM 10.00 ul4,6-二甲基二苯丙噻吩与3.00ml正辛烷于比色皿中，以正辛烷为参比溶液，置于紫外可见吸收分光光度计测定吸光曲线，见图1，其在241.0nm处有一最大吸收波长，故选241.0nm为分析波长。
图1 4,6-二甲基二苯并噻吩的吸收曲线
3.2 反应时长对催化氧化脱硫的影响
选取盐酸浓度为8.00mol/L时，0.20ml乙醇，4,6-DMDBT溶液3.00mL，催化剂10.0mg，30%H2O2 3.00mL,温度为50℃。反应时长作为变量，实验结果表1。4,6-DMDBT在0.5h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h、3.5h,4.0h的脱硫效率为74.8%、82.8%、85.1%、87.0%、90.4%、90.4%、90.4%、90.4%,反应的最佳反应时间为2.5h。
表1 不同的反应时长对催化氧化脱硫的效果
30%H2O2（ml） | 乙醇（ml） | 催化剂（mg） | 8M HCl（ml） | T(℃) | t(h) | Oil(ml) | S% |
3.00 | 0.20 | 10.0 | 3.00 | 50.0 | 0.50 | 5.00 | 74.8 |
3.00 | 0.20 | 10.0 | 3.00 | 50.0 | 1.00 | 5.00 | 82.8 |
3.00 | 0.20 | 10.0 | 3.00 | 50.0 | 1.50 | 5.00 | 85.1 |
3.00 | 0.20 | 10.0 | 3.00 | 50.0 | 2.00 | 5.00 | 87.0 |
3.00 | 0.20 | 10.0 | 3.00 | 50.0 | 2.50 | 5.00 | 90.4 |
3.00 | 0.20 | 10.0 | 3.00 | 50.0 | 3.00 | 5.00 | 90.4 |
3.00 | 0.20 | 10.0 | 3.00 | 50.0 | 3.50 | 5.00 | 90.4 |
3.00 | 0.20 | 10.0 | 3.00 | 50.0 | 4.00 | 5.00 | 90.4 |
3.3 盐酸浓度对催化氧化脱硫的影响
实验用3.00ml双氧水 、10.0mg 催化剂、0.20ml乙醇、3.00ml 4,6-二甲基二苯丙噻吩溶液,分别在1.00M、2.00M、4.00M、6.00M、8.00M盐酸在50.0℃反应2.5小时，实验结果见表2，4,6-DMDBT在1.00M、2.00M、4.00M、6.00M、8.00M盐酸的脱硫百分比分别为49.0%、58.5%、72.1%、80.9%、90.4%, 反应的最佳盐酸浓度为3.00ml 8M HCl。
表2不同盐酸浓度的催化氧化脱硫效果
37%H2O2（ml） | 乙醇（ml） | 催化剂（mg） | 3ml HCl(M) | T(℃) | t(h) | Oil(ml) | S% |
3.00 | 0.20 | 10.0 | 1.00 | 50.0 | 2.50 | 3.00 | 49.0 |
3.00 | 0.20 | 10.0 | 2.00 | 50.0 | 2.50 | 3.00 | 58.5 |
3.00 | 0.20 | 10.0 | 4.00 | 50.0 | 2.50 | 3.00 | 72.1 |
3.00 | 0.20 | 10.0 | 6.00 | 50.0 | 2.50 | 3.00 | 80.9 |
3.00 | 0.20 | 10.0 | 8.00 | 50.0 | 2.50 | 3.00 | 90.4 |
3.4 过氧化氢浓度对4,6-二甲基二苯并噻吩催化氧化脱硫的影响
分别取5%、10%、15%、30%的H2O2溶液3.00ml,再加入8.0M的盐酸3.00ml，0.20ml乙醇，研究不同浓度的H2O2浓度对4,6-DMDBT催化氧化脱硫的影响。由表3可得，取5%、10%、15%、30%的过氧化氢溶液3.00ml的催化氧化脱硫效率依次为18.7%、29.6%、50.5%、90.4%。由数据可知反应最佳的双氧水浓度为30%。
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