论文总字数：11152字

摘 要

研究了利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铝制易拉罐中铜、铁、锌、锰、镁等微量元素的方法，对仪器参数、元素分析谱线、共存元素间的光谱干扰及其消除等进行了研究，确定了元素铜、铁、锌、锰、镁合适的分析谱线，同时对各元素进行背景校正，在标准溶液与样品溶液基体匹配的情况下进行测定。测定了各元素的检出限，分别为Cu：0.0006mg/L，Mg：0.0006mg/L，Mn：0.0001mg/L，Fe：0.0036mg/L，Zn：0.0060mg/L。并对样品进行了精密度和加标回收实验。结果表明，相对标准偏差在0.58%~0.72 %之间，标准加入回收率在89%-106.5%之间，该方法快速简捷，准确度较高。

关键词：ICP-OES法，铝制易拉罐，元素分析谱线，微量元素

Abstract: Studies the use of inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-OES) Aluminium alloy(Cans) trace elements copper, magnesium, iron, zinc, manganese and other and other trace elements method, the instrument parameters, element analysis spectral lines, coexistence between elements of spectrum interference and eliminate etc are studied and determined the elements copper, magnesium, iron, zinc, manganese appropriate analytical spectral lines, and the elements of the appropriate background correction, in standard solution and sample solution matrix matching circumstances were determined. The determination of each element of detection limit, respectively Cu: 0.0006 mg/L, Mg: 0.0006 mg/L, Fe: 0.0036 mg/L, Mn: 0.0081 mg/L, Zn: 0.0060 mg/L. And the sample on the Aluminium alloy precision and the labeled recovery experiment. The results show that relative standard deviation between 0.58% ~ 0.72%, standard addition recovery is between 89.0% and 106.5%, this method is rapid simple and accurate.

Keywords: ICP-OES method,Aluminium alloy(Cans), the analytical wavelength, mini-impurity element

目 录

1 前言 5

1.1 铝制易拉罐简介 5

1.2 电感耦合等离子体发射光谱法原理及特点 5

1.2.1 电感耦合等离子体发射光谱法原理 5

1.2.2 ICP-OES 光谱法的特点 5

2 实验部分 6

2.1 试剂和样品 6

2.2 仪器及工作参数 6

2.3 样品预处理 6

2.4 样品消解方法： 7

2.5 配制溶液 7

2.4.1 混合标准溶液的配制 7

2.4.2 空白溶液的配制 8

3 结果与讨论 8

3.1 仪器测量条件选择 8

3.1.1 载气流量的选择 8

3.1.2 功率的选择 9

3.1.3 酸度及所选酸种类对样品测定值的影响 10

3.2 元素分析线的选择 11

3.3 光谱干扰及其校正 12

3.4绘制标准曲线 12

3.5 铝基体干扰试验 13

3.6 方法的检出限 14

3.7 方法的精密度 15

3.8 回收率试验 15

3.9 铝合金标样的测定 15

4 铝制易拉罐样品的测定 16

结论 17

致谢 18

参 考 文 献 19

1 前言

1.1 铝制易拉罐简介

易拉罐迄今已有70多年的历史，到今天，铝制易拉罐已经和我们的生活密不可分。在生活之中众多饮品采用铝制易拉罐作为包装，是世界再生铝工业史上必要的组成部分，随着易拉罐的消耗量的增长，铝制易拉罐的再回收已经成为不可忽视的问题^[1-2]。铝制易拉罐成分组成复杂，仅易拉罐本身成分看，主要采用三种铝合金。易拉罐罐体与罐底是3004铝合金，罐盖是5182铝合金，拉环是5042铝合金。详细了解铝制易拉罐的成分组成大有裨益，本次实验设计测定的是灌底微量元素含量，即3004铝合金。

1.2 电感耦合等离子体发射光谱法原理及特点

20世纪60年代开始发展起来的电感耦合等离子体发射光谱（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry，简称ICP-AES）分析技术，现已成为原子发射光谱分析最主要的、应用最广泛的常规分析方法，同时，ICP-AES仪器在分析试验室中成为必备的分析手段^[3]。

1.2.1 电感耦合等离子体发射光谱法原理

电感耦合等离子体发射光谱，是以电感耦合等离子炬（Inductively Coupled Plasma torch,简称ICP）为激发源的一类新型光谱分析方法。它主要根据试样物质中气态原子（或离子）被激发后，其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射光谱，来研究物质的化学组成。电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电（等离子体焰炬），达到10000K的高温，是一个具有良好的蒸发－原子化－激发－电离性能的光谱光源。ICP采用的光源是一种光薄光源，自吸现象小，且无电极沾污，无电极放电。因此ICP光源具有优异的分析性能，属于理想分析方法的要求^[4-5]。

1.2.2 ICP-OES 光谱法的特点

多种元素可同时检出。一个样品一经激发，样品中各元素都各自发射其特征谱线，可以进行分别检测而同时测定多种元素。
分析速度快。

其选择性好。由于光谱的特征性强，可检测一些化学性质相似的元素。
检出限低。一般可达0.1～1μg•g^－1，绝对值可达10^－8～10^－9g。
用ICP光源时，准确度高，标准曲线的线性范围宽，可达4～6个数量级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。
样品消耗少，适于整批样品的多组分测定，尤其是定性分析更显示出独特的优势。

剩余内容已隐藏，请支付后下载全文，论文总字数：11152字