青霉素作为稳定剂在热解石墨电极表面组装纳米金及其应用

论文总字数：4995字

摘 要

纳米金由于它具有特殊的稳定性、小尺寸效应、量子效应、表面效应以及生物亲和性，它在光学、电子、催化以及生物医药等领域成为研究的热点。本文采用青霉素作为稳定剂，在热解石墨电极表面采用电化学沉积法制备纳米金。研究了α-萘胺在修饰电极上的电化学行为，实验结果青霉素纳米金对α-萘胺具有电化学催化活性。

关键词：纳米金，青霉素，催化作用

Abstract： Gold nanoparticles become a hotspot of research in optics, electronics, catalysis and bio-medicine and other fields because of its exceptional stability, small-size effect, quantum effect, surface effect and bioaffinity. Electrochemical synthesis of gold nanoparticles on the surface of pyrolytic graphite was proposed using penicillin as a stabilizing reagent. The electrochemical behavior of alpha naphthylamine on the surface of penicillin-gold nanoparticle has been investigated. The experimental results showed that penicillin-gold nanoparticles had electrochemical catalysis for alpha naphthylamine.

Keywords: Gold nanoparticles, penicillin, catalysis

目 录

1 前言 3

2 实验 3

2.1 试剂 3

2.2 仪器 3

2.3试验方法 4

3结果与讨论 4

3.1. 纳米金的SEM图像 4

3.2.纳米金的XRD 5

3.3. 青霉素纳米金的紫外光谱 6

3.4. 青霉素及纳米金的红外光谱 6

3.5. 青霉素的循环伏安曲线 7

3.6. 青霉素纳米金/ＰＧＥ的铁氰化钾-亚铁氰化钾的循环伏安曲线 9

3.7.青霉素纳米金对α-萘胺的电化学催化性 9

结论 11

参考文献 12

致谢 13

1 前言

纳米金颗粒由于它具有特殊的稳定性、小尺寸效应、量子效应、表面效应以及生物亲和性等，在光学，电子，催化以及生物医药等领域成为研究的热点^[1-3]。制备纳米金有很多方法，如辐射法、溶胶-凝胶法、表面活性剂法以及种子生长法等。其中最常用的是在水溶液中直接还原氯金酸，但由于是在水溶液中制备纳米金颗粒，其大小和形状会受到氯金酸的浓度以及还原剂的选择而很难控制^[4-5]。电化学沉积法在控制纳米金颗粒的大小和覆盖面上更具灵活性。

热解石墨是新型炭素材料，是高纯碳氢气体在一定的炉压下，在1800℃～2000℃的石墨基体上经化学气相沉积出的具有较高结晶取向的热解碳，它具有高密度（2.20g/cm）、高纯度（杂质含量（0.0002%）和热、电、磁、力学性能各向异性^[6]。

青霉素是一种抗菌素的，是从青霉菌培养液中提制的一种能破坏细菌的细胞壁并在细菌细胞的繁殖期起杀菌作用的一类抗生素。青霉素的分子结构为：

分子中含有羰基和羧基及氨基，可以吸附在纳米金表面，可以起到稳定纳米金的作用。

2 实验

2.1 试剂

所有试剂均为分析纯。用1000ml双蒸馏水溶解0.1mol氯化钠和0.1mol磷酸氢二钠，配置0.1mol/L的磷酸盐缓冲液（PBS），0.05μm氧化铝抛光粉，乙醇，2mg/ml氯金酸，0.5mol/L硫酸，0.4mg/ml青霉素钠，双蒸馏水。

2.2 仪器

所有的电化学实验采用CHI1230电化学分析仪（CHI，USA）：以纳米金修饰的热解石墨电极为工作电极（PGE），铂丝作为对电极，饱和甘汞电极（SCE）作为参考电极，扫描电子显微镜（SEM）（S-4800型，日本），SCINTXTRA X-射线粉末衍射仪（XRD）（瑞士），UV-1750紫外分光光度计（日本岛津），NEXUS-470红外光谱仪（NICOLEF，美国）。

2.3试验方法

本实验采用循环伏安法制取纳米金。直径3毫米的PGE用0.05μm氧化铝浆料在抛光布上抛光,用水彻底冲洗,然后依次用乙醇和水超声处理10分钟，将其作为工作电极，铂丝作为对电极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极。电解质溶液为2 mg/ml HAuCl₄，0.5mol/L H₂SO₄和0.4 mg/ml青霉素钠的混合物溶液。将PGE电极浸在电解质溶液中，在-1-0.8V电压范围以100mV/s的扫描速度扫描五次后，用双蒸馏水洗涤电极，在PGE表面获得纳米金。

3结果与讨论

3.1. 纳米金的SEM图像

纳米金的SEM图见图1，从图1可以观察到在PGE表面形成一层纳米金，表明纳米金较好地分散PGE的表面上。

图1 纳米金在PGE表面的SEM

3.2.纳米金的XRD

纳米金的粉末的XRD图如图2所示，位于34.2°、44.9°、64.9°和77.7°峰可分别归属于（111），（200），（220），和（311）的金的衍射峰。在24°峰可以归因于青霉素，表明纳米金表面吸附了青霉素。

图2 AuNP 的XRD

从青霉素的分子结构可以看出，青霉素含有羰基、羧基基团、疏水性甲基和苯基基团，纳米金表面吸附青霉素的羰基、羧基基团，而位于纳米金表面的疏水性的基团有效地分散了纳米金颗粒。

3.3. 青霉素纳米金的紫外光谱

图3显示纳米金的紫外吸收光谱，中心波长位于600nm左右，是纳米金的特性吸收。

图3 纳米金的紫外吸收光谱

3.4. 青霉素及纳米金的红外光谱

青霉素的纳米金和青霉素的红外光谱如图4所示。青霉素的红外光谱：3538和3356 cm^-1分别为NH和OH的伸缩振动，CH伸缩振动在3080，3022，2954，和2908 cm^-1处，C = O伸缩振动出现在1767，1687，和1617 cm^-1， 1491和1411 cm^-1分别为芳香烃环的扭转振动，1283和1249 cm^-1为CN伸缩振动，1089 cm^-1为芳香烃的环呼吸振动。然而纳米金的红外光谱：NH的伸缩振动为3414和3126 cm^-1，1629cm^-1为C = O伸缩振动，CN伸缩振动和被芳香烃环的吸收峰位于1399 cm^-1和1077 cm^-1处，表明青霉素吸附在纳米金的表面上。

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