稻杆液化生产聚醚的工艺研究

论文总字数：11327字

摘 要

本文研究了稻草的组成及各组分含量，选取了稻草粒径、含水率、液固比、XCP-244(聚醚)与GL（丙三醇）比值、浓硫酸含量、反应时间、反应温度等7个因素来观察对液化反应的影响，从而得出最佳液化条件。根据不同时间段产物羟值与酸值的大小，初步研究了液化反应过程中的反应机理。

关键词：稻草；液化条件；聚醚；

Abstract： This article studies constituents of straw and their content. And seven different factors are put into the research of liquefication including grain size, moisture content, liquid-solid ratio etc, what the best condition is chose from . What’s more, hydroxyl value and acid value under different times are used into the study on the reaction mechanism.

Keywords: straws; liquefication condition; polyether;

目录

1 前言 5

1.1 聚氨酯弹性体及聚氨酯工业概况 5

1.2 我国稻草资源现状 5

2 实验部分 5

2.1 稻草纤维基本性质分析 6

2.1.1 含水率的测定 6

2.1.2 半纤维素含量的测定 6

2.1.3 纤维素含量的测定 6

2.1.4 木质素和灰分含量的测定 6

2.2 液化实验流程 6

2.2.1实验仪器和原料 6

2.2.2.液化准备 7

2.2.3 液化实验 7

2.2.4 液化最佳工艺选取方法 8

2.3 羟值的测定 8

3 结果和讨论 9

3.1 稻草纤维的化学组成分析 10

3.1.1稻草纤维各成分分析 10

3.1.2 稻草纤维的化学结构分析 10

3.1.3 稻草纤维的热稳定分析 11

3.2 液化反应机理研究及羟值、酸值的测定 12

3.3 各因素对液化反应的影响和结果讨论 12

3.3.1 稻草粒径对液化反应的影响 13

3.3.2 含水率对液化反应的影响 13

3.3.3 液固比对液化反应的影响 14

3.3.4 XCP-244与GL比值对液化反应的影响 15

3.3.5 浓硫酸含量对液化反应的影响 15

3.3.6 反应时间对液化反应的影响 16

3.3.7 反应温度对液化反应的影响 16

3.4关于液化主要存在的一些问题 17

3.5 最佳液化条件选取 17

结 论 18

参 考 文 献 19

1 前言

1.1 聚氨酯弹性体及聚氨酯工业概况

聚氨酯弹性体是聚氨酯工业中的一个分支，是指在大分子主链上含有氨基甲酸酯基(-NH-CO-O-)的一类聚合物，它是典型的多嵌段共聚物，其结构主要可以描述为软段和硬段组成。软段主要由二异氰酸酯和扩链剂组成，硬段则主要由聚醚、聚酯和聚烃类等长链二元醇组成。聚氨酯弹性体是一种新型高分子材料，具有许多优异的物理性能，拉伸弹性模量介于一般橡胶和塑料之间，具有两者的特性，既有塑料的硬度又有橡胶的弹性，且耐高温，耐化学品性能良好^[1]，因此以“耐磨橡胶”著称^[2]。

生产聚氨酯材料的主要原料为聚醚多元醇（PPG）、异氰酸酯（TDI，甲苯二异氰酸酯） 、（MDI，二苯基甲烷二异氰酸酯）等。聚醚多元醇是由起始剂、环氧化物在催化剂存在下经加聚反应制得的，其原料主要有3种：含活泼氢的起始剂、环氧化物单体和催化剂^[3]。烯烃是环氧化物生产的主要原料，而我国烯烃供应严重不足。目前，我国烯烃生产原料以石油为主，其它原料为补充^[4]。

随着中国国民经济的增长，石油消费持续增长，消费的增长速度快于产量的增长速度。1993年中国成为成品油的净进口国，1996年又变成原油的净进口国。近10年来，中国石油消费量年均增长率达到7% 以上，而国内石油供应年增长率仅为1.7%，这种供求矛盾使中国2006年对国外石油依存度达到47%。我国对国际石油的依存度不断走高，2006 年全年生产石油1.838亿吨，同比增长1.7%；消费石油3.47 亿吨，同比增长9.1%；进口石油1.4518 亿吨，增长14.5%，石油进口依存度将逐年攀升^[5]。

1.2 我国稻草资源现状

我国是个农业大国，每年的水稻产量巨大。据国家部门统计，2013年稻草产量有2.02亿吨，占农村总秸秆产量的1/5，是第一大农作物秸秆。近10多年来，随着秸秆产量增加、农村能源结构改善和各类替代原料应用，以及综合利用经济性差、产业化程度低等原因，秸秆出现了地区性、季节性、结构性过剩，稻草多以焚烧的方式被处理掉，在污染环境的同时，又造成了资源的大量浪费^[6]。

将稻草液化成多羟基化合物合成聚氨酯材料，既缓解了以石油为原料的聚氨酯工业所面临的原料紧缺、环境污染等压力，又为稻草的利用提供了一条新的途径，对发展循环经济、保护环境具有重要意义。

2 实验部分

2.1 稻草纤维基本性质分析

2.1.1 含水率的测定

实验取1.5 g以上的稻草渣(记为M₁)至于102 ℃ 左右烘箱中烘干至恒重M₂

水分% = (M₁-M₂) / M₁

2.1.2 半纤维素含量的测定

实验利用半纤维素易溶于NaOH，而木质素和纤维素在低浓度NaOH溶液中较难溶解的特点，首先将半纤维素溶解。取上述已烘干至恒重的样品，称取l g左右(瓶重m₀，连瓶恒重质量记为m₁)，放入250 ml锥形瓶中，加入10 ml浓度为10% 的NaOH溶液，装上球形冷凝管，在80 ℃水浴中回流2 h，为使半纤维素反应溶解完全，将反应液放置过夜后进行过滤，滤饼转入事先洗净并在105 ℃烘干至恒重(m₂)的250 ml锥形瓶中，用洗瓶冲洗滤纸(冲下的水并入锥形瓶中)。然后将锥形瓶和其中的物质(去除半纤维素的稻草纤维)烘至恒重，记为m₃。

半纤维素% = (m₁-m₀)-(m₃-m₂)/(m₁-m₀)·l00

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