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摘 要

本文采用一种无需氯化亚锡敏化、基于硅烷偶联剂吸附钯的活化方法，成功实现了在凹土表面的化学镀镍。利用红外谱图（FT-IR）研究了钯的吸附机理，发现氯化钯与氨基形成了化学键，提出了相应的活化机理。该机理为偶联剂的硅烷头基与凹土表面的羟基发生偶联反应，通过Si-O键吸附在凹土表面，尾基-NH₂朝外，Pd² 在-NH₂锚定下，发生快速化学吸附，获得无需Sn² 参与的牢固的活化层，完成一般意义上的活化过程。获得的产品经X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等表征手段，证实为纳米镍包覆凹凸棒土复合材料，并且包覆效果良好。

关键词：凹凸棒土，化学镀镍，包覆

Abstract: Electroless plating on non-metallic species requires the surface to the metallized. Typically the catalytic palladium nuclei are adsorbed on the particles via stannous chloride sensitization. In this paper, a new activation method has been developed for iniitiating electroless nickel plating on powder based on palladium chemisorption on KH550 in the absence of SnCl₂ sensitization. The metallized product was characterized by XRD, FTIR and SEM. The results showed that powder was coverd by a uniform nickel particles. This concerned activation method could also be extended to other materials with hydroxylated surface.

Keywords: Attapulgite Clay, Electroless plating, Coating

目 录

1 前言 3

2 实验 6

2.1试剂 6

2.2实验方法 6

3 结果与讨论 7

3.1结构与形貌 7

3.2机理探讨 9

结 论 11

参考文献 12

致谢 13

1 前言

凹凸棒土表面改性的目的在于改善粒子在聚合物中的分散性质或者改进粒子对聚合物的结合性能。目的旨在改善分散性质的称为活化处理，常用的活化剂脂肪酸、树脂酸及各种表面活性剂；目的旨在改进结合性能的称为偶联处理，常用的偶联剂有硅烷偶联剂、钛酸酯类和铝酸酯类等偶联剂。凹凸棒土制备成纳米级之后，粒子表面积增大，表面能升高，粒子处于非稳定状态，易产生粒子“团聚”现象，并且由于凹凸棒土表面具有许多烃基，表面是亲水疏油性的，易形成聚集体，分散性能差，难以分散于其他介质中，直接应用效果不好，在以往的橡胶制品中只能作为惰性填料使用，因此为了拓展AT的应用，改善它与像塑基体的相容性和在基体中的分散，就需要对其进行表面改性。

对于塑料等聚合物，大量的填充还会使聚合物的刚性增大，相当于减少了拉伸强度和伸长率，降低物理强度。因此需要对凹凸棒土进行处理，降低其表面能，以达到较好的分散度，以克服粉末表面自身的缺陷，使其应用价值提高，应用范围更广。国内凹凸棒土表面处理尚处于起步阶段，高档凹凸棒土产品依赖进口。因此，研究和开发凹凸棒土粉末的表面处理具有十分重要的意义。

凹凸棒土表面处理是通过物理或化学方法将表面处理剂吸附或反应在凹凸棒土粉末的表面，形成表面改性层，使其表面活性化，从而改善凹凸棒土粉末的表面性能。近年来，凹凸棒土粉末表面改性处理的研究进展很大，已经开发出许多新的改性处理方法。

（1） 偶联剂表面处理

用偶联剂对凹凸棒土表面进行处理可制造功能性的凹凸棒土产品。国外凹凸棒土表面处理用偶联剂有十几种。偶联剂改性的第一步就是AT对改性剂的吸附，之后才是AT与改性剂之间的反应。AT的类质同像置换表现为：晶体结构中的Si⁴ 被Al³ 、Ti⁴ 、P⁵ 替代，八面体中Al³ 、被Mg² 、Fe² 、Fe³ 、Ni² 、Zn² 、Mn² 替代，从而使晶层带净负电荷。各种有机阳离子（如烷基铵离子、阳离子表面活性剂）也可以通过离子置换反应来置换AT中原有的水合阳离子，从而使通常亲水的AT表面疏水化。有机阳离子降低了AT的表面能，同时改善了AT与聚合物基体之间的润湿作用，因此使有机化的AT与聚合物基体之间有较好的相容性。有机阳离子还包括能够同聚合物发生化学反应的官能团，进一步提高了无机相和有机基体之间的粘结作用。

① 钛酸酯偶联剂表面处理：钛酸酯偶联剂与凹凸棒土表面的自由质子形成化学键，主要是Ti-O键。经过钛酸酯表面处理后，表面覆盖一层有机分子膜，使其表面性能发生了变化。

② 硅烷偶联剂表面处理：硅烷偶联剂是开发最早、应用最广的一类偶联剂。对凹凸棒土表面处理较为有效的是一种多组分硅烷偶联剂，它能使凹凸棒土表面硅烷化。实践证明，一般的硅烷偶联剂与凹凸棒土表面不发生偶联反应。

③ 铝酸酯等偶联剂表面处理：铝酸酯偶联剂用于凹凸棒土粉末的表面处理有独特的优点。它可以改善凹凸棒土粉末产品的加工性能和物理机械性能，且常温下是固体，颜色浅，无毒，使用方便，热稳定性较高。这种偶联剂的表面处理机理和钛酸酯偶联剂的处理机理相类似，经铝酸酯偶联剂处理之后它和凹凸棒土粉末表面形成不可逆的化学键，所以处理后凹凸棒土粉末表面性能优于钛酸酯偶联剂处理的凹凸棒土粉末产品。用于凹凸棒土粉末表面处理的其他偶联剂还有锆酸酯偶联剂、锌酸酯偶联剂、铬酸酯偶联剂等。

（2） 表面活性剂表面处理

表面活性剂分子是由性质截然不同的两部分组成，一部分是与油或有物有亲和性的亲油基（也成憎水基），另一部分是与水或无机物有亲和性的亲水基（憎油基）。表面活性剂分子的这种结构特点使它能够用于凹凸棒土的表面改性处理，即亲水基可与无机凹凸棒土表面发生物理、化学作用，吸附于颗粒表面，亲油基朝外，无机凹凸棒土表面有亲水性变为疏水性，从而改善无机凹凸棒土材料与有机物的亲和性，提高其在塑料、橡胶、胶粘剂等高聚物基复合材料填充时的相容性和在涂料中的分散性。表面活性剂按离子类型可分为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂，前者可在溶于水后离解，后者则不离解。离子型表面活性剂按产生电荷的性质分为阴离子型，阳离子型和两性表面活性剂。

（3） 有机酸酯表面处理

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