纳米金属颗粒减反射薄膜的研究

论文总字数：30207字

摘 要

在光学薄膜中，减反射膜能够减少光学元件表面对入射光的反射，增加光线的透过率，对于光学元器件性能的提升来说有着非常重要的意义。二氧化硅（SiO₂）的光学性质优异并且化学性能稳定可靠，广泛应用于减反膜的研究中。把纳米技术应用到减反射薄膜的领域中后，我们发现银（Ag）在波长尺度时具有独特的光学性质。由于表面等离子激元效应和MIE散射理论，银纳米粒子可以增强光的透过率。本篇论文研究了在确定银粒子尺寸（直径5nm.10nm.15nm）的前提下致密二氧化硅薄膜的厚度对反射率的影响。实验过程使用了电子束蒸发镀膜的方式制备SiO₂薄膜。使用热蒸镀的方式制备Ag膜。实验结果表明，在80nm SiO₂薄膜上镀5nm厚Ag膜的样品经过400°C退火一小时之后获得的样品在可见光范围内减反射效果最为出众。

关键词：减反射薄膜，纳米银颗粒，SiO₂薄膜，电子束蒸发，热蒸发

ANTI-REFLECTIVE FILMS

USING METAL NANOPARTICLES

ID：06311109 NAME：Xu Qi-Yu SUPERVISOR:Lou Chao-Gang

Abstract

In the field of optical films ,anti-reflective films play a very important part in improving the quality of optical components. Because they can reduce the reflection of incident light and increase the light transmittance on the surface of optical components. Silica（SiO₂）which has good optical properties and stable chemical properties has been widely used in research of anti-reflective films. Having nanotechnology applied to the field of anti-reflective films，we found that Silver（Ag） has unique optical properties in wavelength scale. Silver nanoparticles can increase the light transmittance due to the effect of surface plasmon and MIE scattering theory. In this thesis，I investigated the affect of the thickness of dense SiO₂ thin film to the reflectivity when the size of silver nanoparticles had been fixed.（in diameter of 5nm,10nm,15nm）In the experiment，SiO₂ thin film was grown by electron beam evaporation deposition and Ag film was grown by thermal evaporation deposition. The results of the experiment show that the sample with 5nm silver thin film on the top of 80nm SiO₂ thin film has the lowest reflectivity in the range of visible light spectrum after annealing for 1 hour at the temperature of 400 degrees Celsius.

KEY WORDS: Anti-reflective film, Silver nanoparticles, SiO₂ thin film , Electron beam evaporation, Thermal evaporation

目 录

摘要 ……………………………………………………………………………………………Ⅰ

Abstract …………………………………………………………………………………… Ⅰ

1. 绪论 ………………………………………………………………………………1

1.1 引言 …………………………………………………………………………1

1.2减反射薄膜研究现状 ………………………………………………………………1

1.3 减反射薄膜的减反射原理 …………………………………………………………2

1.3.1 传统减反射薄膜 …………………………………………………………2

1.3.2 纳米柱状减反射薄膜 ……………………………………………………6

1.3.3 纳米金属颗粒减反射薄膜 ………………………………………………8

1.4 本文的研究目的和主要研究内容 ………………………………………………9

1. 薄膜制备技术…………………………………………………………………………10

2.1 真空技术 …………………………………………………………………………10

2.1.1 真空的定义与表示 …………………………………………………………10

2.1.2 真空的获得与测量 …………………………………………………………11

2.2 镀膜技术 …………………………………………………………………………14

2.2.1 薄膜的制备方法 …………………………………………………………14

2.2.2 薄膜的形成与生长 …………………………………………………………16

1. 实验设备及实验方法 ………………………………………………………………19

3.1 实验设备 ……………………………………………………………………………19

3.1.1 ZZS500-3/G型箱式真空镀膜机 ……………………………………………19

3.1.2 SX₂系列箱式电阻炉 ………………………………………………………20

3.1.3 太阳能光谱响应测试系统 ………………………………………………21

3.2 实验方法 …………………………………………………………………………22

3.2.1 工艺参数……………………………………………………………………22

3.2.2 实验流程……………………………………………………………………22

1. 实验结果与讨论 ……………………………………………………………………25
2. 总结与不足 ……………………………………………………………………31

致谢 …………………………………………………………………………………………32

参考文献（References） ……………………………………………………………………33

1. 绪 论

1.1 引言

光学薄膜是一类非常重要的光学元器件，被广泛的应用在光学工程、光电子学、现代光学等等其他一些相关的科学技术领域。在所有的光学薄膜中，减反射薄膜是应用最多的膜系之一，在光学系统中起着非常重要的作用。

减反射薄膜又名增透膜。顾名思义，减反膜能够减少光学元件表面对入射光的反射，增加光线的透过率，从而提高光学元件在工作波段内的性能。光学系统若未经镀膜处理，由于界面对光的反射，可能对光具组内部造成破坏。因此，为解决这种问题，需在光学器件表面镀上减反射膜。经过减反射处理的光学系统，不仅可以提高光的透射率，同时也可以大大减少由于光在元件之间连续反射所造成的能量损失，提高像的清晰度。^[1]

如今，减反射薄膜已经广泛应用于太阳能发电、天文学、军事学、甚至治理光污染等各个方面，成为人们生活中不可或缺的一部分。

1.2减反射薄膜研究现状

1817年——约瑟夫•夫琅禾费（Joseph Fraunhofer）制成了第一批减反射膜。

1899年——法布里-珀罗（Fabry-Perot）干涉仪出现，干涉光学取得了巨大进展。

19世纪中——20世纪初，溅射镀膜法和真空蒸发镀膜法产生^[2.3]，为薄膜光学发展奠定了基础。

1930年——C.R.Burch对扩散泵进行了大量的研究，适合真空镀膜用的抽气机出现。与此同时，美国的约翰•斯特朗（John Strong）发现氟化物膜料能够让玻璃对可见光的反射率降到54% ^[4]。

1939年——格弗肯（Geffcken）镀制了第一批薄膜滤光片，该滤光片使用了金属介质。

19世纪70年代后，工业化生产成品率得到提高，原因是膜系误差理论和监控技术得到一定程度的发展，大规模工业生产光学薄膜成为可能。

1981年——力德尔（Lidel）把计算机引入膜系结构的设计之中。此后，由于镀膜工艺和计算机辅助设计两个方面的迅速发展，薄膜光学有了巨大的进展。

近年来，减反射薄膜的发展趋势朝着更具体更极限的方向发展。具体表现在开发与特定新型光学仪器和光学器件相适应的薄膜。极限表现在光谱条件极端下的减反膜以及折射率极低的减反膜研究。此外环境友好型的“绿色薄膜”也逐渐引起人们的重视。

其中，中国工程物理研究院核物理与化学所的研究人员使用了溶胶-凝胶的方法成功研制了用于激光器的减反射膜。该减反膜在波长350nm处反射率低于2%，紫外区最小反射率甚至低于1%。在高功率激光器中，减反射薄膜不仅需要具有低吸收的特性，还需要具有高损伤阈值。ThF4虽然折射率低，但是它具有放射性和毒性，所以不适合使用。混合膜料的出现在一定程度上解决了人们的难题。比如ZrO₂中掺入MgO或者SiO₂对于散射的降低有所帮助，而TiO₂中掺入ZrO₂可以减少膜的吸收。在CO₂激光器用减反膜的材料方面，华中理工大学的师生采用低折射率和高折射率材料搭配的思路，使用电子束蒸发的方式制备了双层减反膜结构。其中基底使用ZnSe材料，低折射率材料使用IRZ，高折射率材料使用ZnSe搭配起来效果最好。在膜层结构方面，J.-Q. Xi和E. F. Schubert等人也使用电子束蒸发倾角镀膜的方式制备了具有极低反射率的多层减反膜结构。此为纳米柱阵列膜层结构，在孔隙度不同的情况下，该薄膜阵列的等效折射率也不同。^[5]

1.3减反射薄膜的减反射原理

1.3.1传统减反射薄膜

1）光的反射与折射

光的折射定律和光的反射定律是研究光在两种介质间传播的基础。当光线投射到两种均匀介质的分界面时，一部分光从光滑分界表面回到原介质中，另一部分光将穿过光滑表面，进入第二种介质中，并且光在传播方向上发生一定程度的偏转。第一种现象称为光的反射，反射回原介质的光称为反射光；第二种现象称为光的折射，透过光滑表面进入第二种介质的光称为折射光。与反射光和折射光相对应，原来投射在介质光滑分界面的光称为入射光。

如图1-1所示，入射光线AO入射到两种介质的分界面上，在O点发生反射和折射。其中，反射光线为OB，折射光线为OC，NN’为界面上入射点O的法线。入射光线，反射光线和折射光线与法线的夹角i、r、i’分别称之为入射角、反射角和折射角^[6]。

N

i

r

i’

n’

n

N’

B

A

O

图1-1光的反射与折射

反射定律：入射光线AO，分界点O的法线NN’和反射光线OB，三者在同一平面内，反射光线和入射光线分布在法线两侧，且反射角等于入射角。

折射定律：入射光线AO，分界点O的法线NN’和折射光线OC，三者在同一平面内，反射光线和入射光线分布在法线两侧，且入射角i的和折射角i’的正弦值的比值是一个常数，与角i和i’的大小无关。这个定律可写成：

（1-1）

通常也可以记为：

（1-2）

其中n、为入射介质折射率，n’为折射光线所在介质的折射率。介质的折射率定义为真空光速与光线在介质中传播速度的比值，即：

2）单层减反射薄膜

如图1-2所示，在折射率为n₂的基底上镀一层折射率为n₁、厚度为d的光学薄膜，并且n₁lt;n₂，入射介质的折射率是n₀。入射光束I₁在薄膜上表面反射光束是I_2，下表面的反射光束分别为I₃，它们的频率一样而且振动方向相同，所以它们是相干光。I₂和I₃的光程差有所不同，当光程差满足：

（1-3）

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