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摘 要

：本文将短棒晶凹凸棒石掺杂到聚偏氟乙烯（PVDF）基质中，采用浸没沉淀相转化法制备PVDF/短棒晶凹凸棒石纳米复合超滤膜，考察了凹凸棒石的含量对膜结构和性能的影响。结果表明：随着短棒晶凹凸棒石含量的增加，纳米复合超滤膜指状孔数增加，孔长度变长，膜的亲水性得到改善，纯水通量增加，且短棒晶凹凸棒石掺杂量越多，膜纯水通量越大；当凹凸棒石添加量为7 wt.%时，膜的纯水通量达到279 L^.m^-2.h^-1，为纯膜的两倍左右，孔径达23 nm。

关键词：短棒晶凹凸棒石，聚偏氟乙烯，相转化法，纳米复合超滤膜

Abstract : The PVDF/ATP hybrid membranes ultrafiltration was prepared via immersion precipitation (IP) phase inversion, with incorporating attapulgite into PVDF matrix. In this article, the influence of attapulgite amount on membranes structures and properties were investigated. The results showed that as the increasing dosages of the attapulgite, the length of finger-like pores got longer, pure water flux (PWF) and the hydrophilicity of the membrane were improved and pure water flux was increased. When the more attapulgite was added, pure water flux became larger. When the attapulgite dosage was 7 wt. %, the PWF of the nanocoposite ultrafiltration membrane was about 279 L^. m^{-2 .}h^-1, which was nearly two times that of the pristine one. And the membrane has an average pore size of 23 nm.

Keyword: attapulgite, polyvinylidene fluoride, phase inversion(IP), nanocoposite ultrafiltration membrane

目录

1 引言 3

1.1 PVDF的性质及应用 3

1.2 凹凸棒石的性质及应用 3

1.3 PVDF超滤膜的制备方法 4

1.4 研究的主要内容 6

2 实验部分 6

2.1 实验药品和仪器 6

2.2 膜的制备 7

2.3 膜的基本性能表征 8

3 结果与讨论 9

3.1 红外光谱分析 9

3.2 扫描电镜分析 9

3.3 孔径分析 11

3.4 纯水通量 11

结论 13

参考文献 14

1 引言

1.1 聚偏氟乙烯的性质及应用

1.1.1 聚偏氟乙烯的性质

聚偏氟乙烯(PVDF)是通过单体CH₂=CF₂聚合而成的高分子聚合物，其密度为1.75~1.78g/cm³，熔点170℃，热分解温度为316℃，热稳定性和化学稳定性强，制备成PVDF膜具有抗磨性、耐热、耐腐蚀性和高介电强度等优点，所以深受科研人员关注，如何改善PVDF膜的表面性能一直成为一个科研热点。

1.1.2 PVDF的应用

PVDF作为一种性能优异的材料，已经运用于很多行业中。例如，在电气行业中，被制成电线使用，也可以和其他材料混合制成电加热器；在化工行业中的运用更是各种各样，不仅可以制成防腐蚀的化工装置，也可以作为金属化工装置的衬里和涂抹层；在建筑行业，PVDF可以作为防腐耐磨的建筑材料，甚至可以作为玻璃使用。尤其是它的特殊性能也正广受关注，在电子设备，医学仪器和光学制品这些行业中，这些特殊性能正在被开发出来^[1]。

1.2 凹凸棒石的性质及应用

1.2.1 凹凸棒石的性质

凹凸棒石结构独特、性能优异、价格便宜、环境友好，盛产于江苏，盱眙储存量最大，是一种被称为“千土之王”的层链状黏土材料，目前已受到各国的重视，是一种非常稀有的矿土资源，现在仍处于原材料级别，开发前景广阔，Mg₅(H₂O)₄[Si₄O₁₀]₂(OH)₂为其理想分子式。由于晶体内部的孔道结构，有着众多的平行隧道空隙，比表面积巨大。

凹凸棒石有很多基本性质^[2,3]，如催化性能、吸附性能、流变性能、阳离子交换性能和填充性能，可以改变材料的热稳定性，提高拉伸强度，有着很好的光学特性，广泛运用于石油、化工、食品、医药行业材料制备。

1.2.2 凹凸棒石的应用

左海清等^[4]利用凹凸棒石优异的吸附性能，将其运用于燃煤烟气脱汞中，并对天然的凹凸棒石进行改性，结果表明有机改性Cu/Cl₂-ATP吸附剂和锰掺杂的Cu/Cl₂-ATP吸附剂吸附效果最佳。

季玉晓等^[5]利用不同的改性方法对凹凸棒石进行改性，并研究了经不同方法改性后的凹凸棒石对废水中偏二甲肼吸附情况，结果表明高温焙烧、超声和酸化处理都能更好的吸附废水的偏二甲肼，但是酸化处理后的凹凸棒石吸附效果是最好的，能够有效去除废水中70%左右的偏二甲肼，经分析可能是酸化后的凹凸棒石钙氧结构遭到破坏，能更好的吸附偏二甲肼。

Zhu等^[6]将聚乙烯醇作为胶黏剂，制备凹凸棒石纳米纤维膜，并且研究了不同聚乙烯醇含量的纤维膜的结构和性能。试验表明，这种纳米纤维膜具有高孔隙率(50%以上)、高抗拉强度(12.5 MPa)和断裂伸长率(1.9%)。此外，优化的AT-9在处理废水中油/水乳状液时，显示了低孔径(约10 nm)，良好的亲水性(接触角，31.3)，高纯水通量(105 L m^-2h^-1 bar^-1)和高排斥力(0.1 MPa, 99.4%)的优点。这项工作也为基于无机的纳米纤维膜的设计和开发提供了新的见解。

Ji等^[7]采用浸没沉淀和相诱导相分离相结合的方法制备了纳米凹凸棒石增强的PVDF超滤膜。结果表明，随着纳米凹凸棒石用量的增加，形成的PVDF晶粒更小。此外，纳米凹凸棒石的掺入对增强PVDF膜的透水性有显著的影响，膜的拉伸强度和杨氏模量也得到增强。PVDF的磨损试验表明当纳米凹凸棒石加载量为10 w t%时，膜的磨损程度较低，抗磨损性能有显著提高。

1.3 超滤膜的制备方法

相转化法和拉伸法是制备超滤膜的主要方法。其中，相转化法主要是通过固-液分离和液-液分离使铸膜液成膜，主要包括浸没沉淀法和热致相分离法。

1.3.1 浸没沉淀法

Arsuaga^[8]等采用浸没沉淀法制备了聚醚砜(PES)平板膜，并将TiO₂、AlO₃、和ZrO₃的纳米颗粒作为改性剂对聚醚砜膜进行改性。结果发现，这些金属氧化物的加入改变了膜的形态，提高了膜的防污性能和稳定性，使膜的结构变得更加开放和多孔，并指出金属氧化物的颗粒分布是降低膜污染的关键参数。

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