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摘 要

本文对不同形貌及掺杂的氧化锌制备方法进行了综述。采用常温常压下，溶液反应，选择不同的锌盐，与不同的含氧或含氮配体反应，形成片状、块状多面体、柱状和方块状的特殊形貌的配合物作为前驱体，在不同条件下煅烧，制备得到不同形貌和不同性能的氧化锌，通过红外分析、XRD分析和热重分析对样品进行表征并且进一步探讨其形成的机理。分析发现，锌源、介质、配体对氧化锌的形貌都有一定的影响。用所制备的形貌良好结构疏松的微米级ZnO作为AP分解催化剂，表明其具有良好的催化性能。

关键词：微/纳米级ZnO，前驱体，催化

Abstract: The preparation methods of zinc oxide with different morphology and doping were reviewed in this paper. Different influence parameters such as zinc salt, oxygen or nitrogen ligand and reaction medium to synthesize coordination precursors were investigated. Flake, polyhedron, columnar and flower-like precursors can be obtained. By calcining the zinc precursors, different morphologies ZnO were obtained. These zinc precursors and zinc oxide samples were characterized by infrared analysis, XRD analysis and thermogravimetric analysis. It is found that the zinc source, medium and ligand have certain effect on the morphology of zinc oxide. The catalytic effect of micro/nanoscale ZnO with good morphology and loose structure on the thermal decomposition of ammonium perchlorate（AP）was investigated by DSC.

Key words: micro/nanoscale ZnO, precursor, catalysis

目 录

1 前言 4

1.1 不同形貌氧化锌的制备 5

1.2 掺杂氧化锌及其性能 7

2 实验部分 9

2.1 试剂及仪器 9

2.2 不同形貌配合物前驱体的制备 10

2.3 不同形貌的ZnO的制备 11

2.4 微纳米ZnO粒子催化AP热分解 11

3 结果与讨论 11

3.1 不同锌盐及介质对前驱体配合物形貌的影响 11

3.2 不同配体对前驱体配合物形貌的影响 13

3.3 锌配合物的红外分析 14

3.4 锌配合物的热重分析 16

3.5 前驱体对制备不同形貌ZnO的影响 17

3.6 氧化锌样品的X射线衍射分析 18

3.7 氧化锌样品的催化性能 19

3.8 结 论 20

参 考 文 献 21

致 谢 24

1 前言

在过去几年中，基于氧化锌的新型纳米结构材料的开发已经显示出对基础科学研究和在许多应用中使用的特别兴趣。ZnO异构金属氧化物具有特殊的特性，带隙3.37 eV，高激子结合能60 meV，高电子迁移率，强室温发光，光电响应，优异的化学和热稳定性，高透明度和高光催化活性^[1-5]，这是许多应用程序所必需的。

由于这些优异的性能，一维ZnO基纳米结构材料适用于传感器，光催化系统，电子设备的开发以及生物医学用途，电子和光电领域：如传感器，执行器，现场发射装置，太阳能电池，紫外激光二极管，光催化剂，自旋电子和压电器件。通常，静电纺丝纳米纤维是一种最有效和使用类型的一维纳米结构材料，具有一些特定和独特的特性，例如由于它们的小尺寸，良好控制的组成，柔韧性，表面积与体积比大，与其他已知形式的材料相比，具有多样化和可控制的结构，使其有可能被用作抗菌剂，储能装置，电子器件等^[6]。根据合成条件，纳米纤维可以采用不同的形态，如微孔或中孔纤维，纳米带等。这些形态引起纳米纤维的特定表面积的增加，因此决定了它们的性质的增强，尤其是它们的传感性能。

现代工业的快速发展具有两面性，物质财富与环境污染并存着。人们赖以生存的家园被一些有毒有害气体威胁着，如何快速而准确的检测出这些危害物质，保障人们的生命财产安全迫在眉睫。因此以氧化锌纳米材料为气敏材料的气体传感器进入了大众的视野。它在可燃、有毒有害气体的泄漏报警、检漏以及环境气体的检测等方面灵敏度高、响应快并且制作方法简单，所以在很多方面得到应用和认可^[7-9]。

ZnO的光催化降解效率提高了一些有机化合物的降解，通常用于废水处理，降解来自纺织，纸张印刷，橡胶和塑料制造工艺，木材和丝绸工业的有机染料^[10]。此外，有机染料，如活性红120，刚果红，罗丹明B，亚甲蓝，铬黑T和甲基橙，是有毒和致癌的，导致人类和动物严重的健康问题^[11]。根据文献数据，对光催化活性的改善进行了深入研究，提高ZnO纳米结构的光催化活性有不同的方法，即通过改变ZnO纳米颗粒的尺寸和形状，在ZnO表面沉积金属材料以在界面处形成异质结，获得纳米复合材料。ZnO作为一种常用的脱硫剂，具有脱硫效率高、生产成本低的特点^[12]。然而，由于表面吸附性能差, 比表面积小，单个 ZnO 材料的脱硫性能受到显著限制。因此，使用固体物质作为载体来固定催化剂并提高其催化效果是 ZnO 利用必须解决的问题。而向ZnO中掺杂某些元素可以改变它的电子态结构，从而优化性能。

1.1 不同形貌氧化锌的制备

1.1.1 四脚状氧化锌的制备

胡小勤等人^[13]采用高温相反应法制备四脚状氧化锌，首先制备了陈化的锌粉并作为实验的锌原料，将3 g锌粉放入去离子水中浸泡一天一夜，然后调节烘箱温度为105 ℃持续干燥3 h。接着对锌粉进行研磨，加入双氧水后搅拌升温，最终经过冷却到达室温后，洗涤烘干得到锌原料。取少许锌原料放入陶瓷舟内，等到电阻炉温度上升到900 ℃时，把放入陈化锌粉的陶瓷舟推进管内，持续加热约5 min后冷却。通过扫描电子显微镜观察陶瓷舟上的氧化锌晶体，发现氧化锌形貌呈四脚状。

1.1.2 钉状氧化锌的制备

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