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摘 要

：本文中,我们采用 ZnS 纳米带自蒸发的办法成功的制备 ZnS纳米梳子。对合成得到的ZnS纳米带和纳米梳子我们进行了X射线衍射仪(XRD)，扫描电子显微镜（SEM）和能谱（EDS）的表征。结果表明ZnS纳米带的长度在几十微米，宽度在几百纳至几个微米。经过分析，我们认为 ZnS 纳米梳子的生长包含两个过程： ZnS 纳米带的自蒸发和 VLS机制生长。室温下的光致发谱表明 ZnS 纳米梳子具有同 ZnS 纳米带不同的发光峰，这可能是受到 ZnS 纳米梳子的微结构和合成中引入的杂质的影响。

关键词：纳米ZnS；二次生长；梳状纳米结构；光致发光

Abstract: In this paper, ZnS nanocombs were synthesized by the self-evaporation of ZnS nanobelts. The obtained ZnS nanocombs and nanobelts are characterized by XRD, SEM and EDS, respectively. The results show that the length of ZnS nanowires is about tens of micrometers, the width is between tens of nanometers and serveral hundreds of nanometers. By careful analysizing, we believe the formation of ZnS nanocombs includes two processes: self-evaporation of ZnS nanobelts and the growth of ZnS nanorods on ZnS nanobelts via VLS mechanism. Room temperature PL measurements showed that ZnS nanocombs have different emissions compared with ZnS nanobelts, which is caused by its microstructures and impurities introduced during the synthesis.

Keywords: nano ZnS, secondary growth, comb-like nanostructures, photoluminescence

目 录

1 引言 4

2 制备ZnS纳米梳子 4

2.1 制备ZnS纳米带 5

2.1.1 实验过程 5

2.1.2纳米带表征 5

2.2 ZnS纳米带自蒸发制备梳状ZnS纳米结构 7

3 ZnS纳米梳子表征 8

4 ZnS纳米梳子的荧光性能探讨 9

结论 11

参 考 文 献 12

致谢 13

1 引言

纳米科学技术源于二十世纪八十年代，并迅速崛起，飞速发展至今已成为一个不可或缺的重要领域。纳米科技是在纳米尺寸上对物质特性及相互作用的研究与应用，是一个由物理学、材料学、化学、生命科学等多种学科交汇形成的新体系^[6]。人们之所以对它表现出了的无比热衷，是因为原子、分子和物质在纳米尺寸上表现出来与众不同的化学、物理及生物特性。特别是在物理学上纳米结构的材料对光、电、磁、热等特性发生的变化最为突出。利用这些新颖的特性，在物理、化学、生命、能源等学科上可以取得以往远远达不到的效果。

纳米材料一般而言，以其维数可分为三类：一、零维纳米材料，即其空间三维尺度都处于纳米尺度上，如纳米粒子、原子团簇等；二、一维纳米材料^[7]，是指在空间三维尺度有两维处于纳米尺度，如纳米棒、纳米管，纳米线等；三、二维纳米材料，即只有一维处于纳米尺度，如超薄膜，多层模，超晶格等。

宽禁带半导体纳米材料则在其中占有重要地位，其中II -VI族化合物^[8]半导体纳米材料具有重要的非线性光学性能、发光性能和其它重要的物理化学性能，因此人们对于这类材料的合成与表征格外重视，并进行了广泛的研究。

而ZnS则正是II -VI族化合物，其室温下带隙宽度为3.66eV，能激发约330nm的紫外光和激光。与室温（26meV）相比其激子结合能为40meV，所以具有温室激子^[10]。特性方面，有红外透明、磷光、荧光等特性并且光学及压电特性较好。另外，由于纳米结构是由纳米尺度的单元组成，所以既有纳米微粒特征（量子尺寸效应、表面效应等），又有纳米结构引出的协同效应、量子耦合效应等。在电子工业、国防、化学工业领域内得到广泛应用，被用来制作光学元件、发光二极管、光电调节器、高频压电换能器、场效应晶体管、单色场发射显示器^[9]等等。

纳米ZnS结构的制备方法可以从不同的角度进行分类。按反应介质分：固相法^[11]、液相法、气相法^[12]; 按反应物状态分：干法和湿法;按反应类型分：物理法与化学法^[13]。这里我们所采用的就是以气相-液相-固相(vapor-liquid-solid, VLS)机制的方法来制备的。

2 制备ZnS纳米梳子

这里我们通过两步法来制备ZnS纳米梳子^[2]，这两步均在管式炉中进行。第一步先制备ZnS纳米带。ZnS纳米带的制备是采用热蒸发ZnS粉末，以气相-液相-固相(vapor-liquid-solid, VLS)机制的方法来制备的。第二步制备ZnS纳米梳子。用第一步所得ZnS纳米带自蒸发让其外延生长出ZnS纳米棒以形成ZnS纳米梳子。

2.1 制备ZnS纳米带

2.1.1 实验过程

我们将适量的ZnS粉末放入到陶瓷舟中，然后将陶瓷舟放入到石英管。把一片镀有10nm金薄膜的Si片放到石英管中，距离陶瓷舟中心8cm的下风方向处。将石英管放入到管式炉中，并使陶瓷舟位于管式炉的中央。这个时候通入流量为300sccm的N₂气。通入N₂气一段时间（20min）后再加热，这样可以确保石英管中的O₂气被完全除去。然后以每分钟50℃的升温速率将炉子升温至950℃，并保持950℃半小时。在炉子冷却到室温前一直通入N₂气以防止ZnS被氧化。冷却至室温后取出Si片，我们发现在Si片上生长了一层白色绒毛状产物。我们在后面的表征中可以证实这个白色绒毛状产物就是ZnS。

2.1.2纳米带表征

我们利用X射线衍射仪(X-ray diffraction, XRD, PhilipsX’Pert diffractometer)对产物的相和纯度进行了表征。XRD的X射线为Cu的Kα射线。产物的形貌则用扫描电子显微镜(scanning electronic microscrope, SEM, Hitachi S-4800 instrument)和透射电子显微镜(transmission electronic microscrope,TEM, Philips Tecnai F20 instrument)进行了表征。同时利用SEM配备的能谱仪(Energy Dispersive Spectrometer)对样品进行了成分分析。

我们对第一步获得的产物进行了XRD分析，其XRD谱^[13]如图1所示。从图1中可以看出除了衬底Si和催化剂Au的衍射峰外，只观察到了六方相的ZnS (JCPDS No. 79-2204)的衍射峰。六方相的ZnS的晶格常数为a= 0.3822nm和c= 0.6260nm。因此，XRD表明我们在第一步制备出的产物为六方相ZnS。

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