医用材料表面改性工艺研究及其表面生物性能的研究

论文总字数：18477字

目 录

1. 绪论 …………………………………………………………１

1.1 研究背景………………………………………………………………………………１

1.2 钛合金表面改性在生物领域方面的研究现状………………………………………２

1.3 不锈钢在生物材料方面的研究现状…………………………………………………２

1.4 铜及铌锆在生物材料方面的作用……………………………………………………２

1.5 双层辉光离子渗金属技术……………………………………………………………３

1.5.1 基本原理………………………………………………………………………３

1.5.2 渗金属操作过程………………………………………………………………３

1.5.3 技术优势………………………………………………………………………４

1.6 本文研究内容…………………………………………………………………………４

1. 实验仪器 ……………………………………………………５

2.1 双层辉光离子渗金属设备……………………………………………………………５

2.2 测试表征仪器…………………………………………………………………………５

2.2.1 金相显微镜……………………………………………………………………５

2.2.2 原子力显微镜…………………………………………………………………６

2.2.3 扫描电子显微镜………………………………………………………………６

2.2.4 X 射线衍射仪器………………………………………………………………６

2.2.5 微动摩擦磨损试验机…………………………………………………………７

第三章 实验方案及样品的制备 ……………………………………８

3.1 实验方案………………………………………………………………………………８

3.1.1 钛合金表面铜合金渗层制备及测试方案……………………………………８

3.1.2 不锈钢表面铌锆合金渗层制备及测试方案…………………………………８

3.2 铜合金渗层的制备……………………………………………………………………８

3.3 铌锆合金渗层的制备…………………………………………………………………９

第四章 铜合金渗层和铌锆合金渗层改性工艺的研究 …………１０

4.1 铜合金渗层改性工艺的研究…………………………………………………………10

4.1.1 铜合金渗层成分表征…………………………………………………………10

4.1.2 工艺条件对铜合金渗层微观结构的影响……………………………………10

4.1.3 铜合金渗层的工艺条件优化…………………………………………………11

4.2 铌锆合金改性工艺的研究……………………………………………………………11

4.2.1 铌锆合金渗层成分表征………………………………………………………11

4.2.2 铌锆合金渗层的微观结构……………………………………………………12

4.2.3 铌锆合金渗层的工艺条件优化………………………………………………14

第五章 铜合金渗层和铌锆合金渗层性能的研究 …………………15

5.1 铜合金渗层生物相容性的研究………………………………………………………15

5.1.1 铜合金渗层与其他材料表面接触角的对比…………………………………15

5.1.2 后期低温等离子处理对铜合金渗层表面润湿性的影响……………………15

5.1.3 细胞在铜合金渗层表面的生长………………………………………………17

5.2 铌锆合金渗层表面性能的研究………………………………………………………18

5.2.1 铌锆合金渗层耐磨性的研究…………………………………………………18

5.2.2 铌锆合金渗层在模拟人体体液环境中耐蚀性的研究………………………20

5.2.3 铌锆合金抗菌性能的研究……………………………………………………21

第六章 结论 …………………………………………………………22

参考文献 ………………………………………………………………23

致谢 ……………………………………………………………………24

医用材料表面改性工艺研究及其表面生物性能的研究

关泽汉

，China

Abstract：Titanium alloy and stainless steel are widely used in biological field, but still can not meet the growing demand. So the surface modification of titanium alloy and stainless steel is very important. In this paper, the process of Cu alloyed layer and Nb-Zr alloyed layer was optimized by double glow plasma surface alloying technique, and the microstructure, corrosion and antibacterial properties of the alloyed layer were studied. The results show that the pressure and time for infiltration layer has a certain influence, and Cu alloyed layer after TMS treatment,and the surface contact angle becomes smaller, wettability, biocompatibility changed for the better;The wear resistance, corrosion resistance and antibacterial properties of Nb-Zr alloyed layer compared to stainless steel substrate have certain enhancement.

Key words：Cu alloyed layer；Nb-Zr alloyed layer；Double glow plasma surface alloying technique；Biocompatibility；Corrosion resistance；Abrasion resistance

第一章　绪论

1.1 研究背景

在20世纪50年代，钛作为一种重要的结构金属发展了起来，钛合金更是具有诸多优点，从而被人们广泛的应用于各个领域，在生物医用领域的地位更是非常重要。

生物医用材料是一类用于诊断、治疗、修复或替换人体组织、器官或增进其功能的新型高技术材料。根据材料特性及使用范围主要分为：高分子材料、金属材料、陶瓷材料、天然材料这四大类。其中生物医用金属材料具有高的机械强度以及良好的抗疲劳性能，因此在临床上常用做外科植入物和矫形器械。常见的医用金属材料有：医用不锈钢、钴基合金和钛基合金3大类^[1]，其中，以钛基合金和医用不锈钢的应用较广。生物医用材料的应用不仅挽救了许多病人的生命，而且使得心血管病、癌症等重大疾病的死亡率大大降低，伴随着临床试验的成功，生物医用材料及其相关产业已经初步形成，它不仅是整个医疗器械产业的基础，同时也是未来经济中极具生机的重要部分^[2]。

目前在生物医用植入材料中，钛合金因其在生理环境中优良的抗腐蚀能力以及其良好的生物相容性、优异的力学性能等，在临床上广泛应用^[3]。但目前生物医用钛合金在生物活性、抗腐蚀性及耐磨性方面的性能还不足以应对临床需求。钛合金植入人体后会与细胞、组织、血液及骨骼直接接触，长此以往，植入体表面的性质会对其周围组织的性质及其功能产生非常大的影响，不当的植入体表面甚至会引起发炎，产生毒性，发生血栓等反应。因此，提高钛合金植入体材料的表面活性、抗腐蚀性以及耐磨性是十分必要的，即对钛合金进行表面改性^[4]是十分必要的。在生物医用植入材料中，不锈钢因其优异的机械性能及优异的耐蚀性能被广泛应用，但因其本身较差的抗菌性能严重限制了其应用^[5]。而抗菌不锈钢是一类兼具结构和抗菌功能一体化的新型材料，其既具备普通不锈钢优异的机械性能及优异的耐蚀性能，同时还具备特殊的杀菌和抑菌功能。而其中表面改性是制备抗菌不锈钢的常见方法之一，因此对不锈钢表面进行改性是十分必要的。

1.2 钛合金表面改性在生物领域方面的研究现状

生物医用材料^[6]是对生物体进行诊断、治疗和置换损坏的组织、器官或增进其功能的材料。金属植入材料是最早应用的生物医用材料,其中超低碳奥氏体不锈钢(AISI316L，317L)、钴-铬(Co-Cr)合金、纯钛和钛合金为目前常见的3类金属植入材料；在20世纪40年代，Bothe、Beaton和Davenport首次将钛用于医学领域,尔后凭借其优良的生物相容性和耐腐蚀性、良好的综合力学性能和工艺性能，钛在牙种植体、人工关节、脊柱矫形内固定系统、髓内钉、矫形钢板等方面占据了主导地位,成为人体硬组织修复物和替代物的首选材料。

医用钛合金的发展可分为3个阶段^[7-12］：第一阶段以纯钛和Ti-6Al-4V 合金为代表,其次是以Ti-5Al-2.5Fe和Ti-6Al-7Nb等新型α β型合金为代表的第二阶段，最后是以具有更好生物相容性和更低弹性模量的β型钛合金为代表的第三阶段。虽然近年来报道称有多种新型医用钛合金问世,但在目前临床使用中，仍以 Ti-6Al-4V合金为主。在目前使用的钛合金中，主要还存在以下几个方面的问题^[13，14]:（1）生物活性不强；（2）耐磨性较差；（3）耐蚀性能还需提高。针对医用钛合金的不足，我们可以从两方面进行改进：一是从材料本身着手，开发综合性能更好的新型钛合金；二是从材料表面着手，使用表面工程技术对钛合金进行表面改性，从而提高钛合金的综合性能，使其达到医学应用的要求。

钛合金表面工程技术的发展大致分为3个阶段^[15,16]：第一阶段为电镀和热扩散这些传统的表面技术；第二阶段为等离子体、离子束、电子束这些现代表面技术；第三阶段为膜层结构的设计和现代表面技术的综合应用。为了提高钛合金植入体的综合性能，目前大致有三种表面改性：提高生物活性的钛合金表面改性，提高耐磨损性能的钛合金表面改性，提高耐腐蚀性能的钛合金表面改性。

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