石墨烯—ZrO2复合纳米材料的制备与性能研究

论文总字数：22184字

目 录

第一章 绪论 1

1.1引言 1

1.2国内外在摩擦磨损方面的研究状况 1

1.3氧化锆的性能特点及其在摩擦学中的应用研究 2

1.4石墨烯的性能特点及其在摩擦学方面的研究现状 5

1.5稀土掺杂氧化锆的特点及摩擦学研究现状 6

1.6石墨烯包覆纳米氧化物复合薄膜的研究现状 6

1.7本课题主要研究内容 7

第二章 样品制备及表征方法 9

2.1实验原料与设备 9

2.2实验过程 10

2.2.1氧化锆制备 10

2.2.2稀土掺杂纳米氧化锆制备 10

2.2.3石墨烯—ZrO₂复合纳米粉体的制备 10

2.2.4石墨烯包覆ZrO₂纳米复合薄膜的制备 11

2.3性能表征方法 11

2.3.1 XRD衍射分析 11

2.3.2 SEM分析 11

2.3.3摩擦磨损实验 11

第三章 石墨烯复合掺杂纳米氧化锆组织与性能研究 12

3．1水热法制备钇稳定氧化锆粉体影响因素 12

3.1.1掺杂钇的影响 12

3.1.2 pH的影响 13

3.1.3温度的影响 15

3.1.4矿化剂的影响 17

3．2不同稀土掺杂石墨烯—ZrO₂复合纳米粉体的组织结构分析 18

3.2.1纯ZrO₂-石墨烯复合材料的组织结构 18

3.2.2钇掺杂ZrO₂-石墨烯复合材料组织结构 20

3.2.3钇、铒掺杂ZrO₂-石墨烯复合材料组织结构 21

3.2.4钇、钐掺杂ZrO₂-石墨烯复合材料组织结构 22

3.2.5钇、铒、钐掺杂ZrO₂-石墨烯复合材料组织结构 23

第四章 不同稀土掺杂石墨烯包覆纳米氧化物复合薄膜的研究 24

4.1薄膜的XRD 24

4.2薄膜的表面微观组织结构 24

4.2.1纯石墨烯表面微观组织结构 24

4.2.2石墨烯包覆钇、铒掺杂ZrO₂复合薄膜表面微观组织结构 25

4.2.3石墨烯包覆钇、铒、钐掺杂ZrO₂复合薄膜表面微观组织结构 26

4.3薄膜的摩擦学性能研究 27

第五章 结论 30

参考文献 31

致谢 33

石墨烯—ZrO₂复合纳米材料的制备与性能研究

张梦玮

Abstract：This paper prepared graphene-ZrO₂ composite nano powders and doped ZrO₂ thin film with different rare earth by hydrothermal method，zirconium oxychloride as the raw material，lactic acid as the mineralizing agent and sodium hydroxide as the precipitating agent．Analysis them with XRD and SEM and study the effects of rare earth，pH and temperature on the powders．We also studied the structure and properties and friction performance of graphene－ZrO₂ composite nano powders and thin film．The study found that when the temperature was 160℃，ZrO₂ powder is more uniform and the particle size is finer．The rare earth has improved the friction properties of the doped ZrO₂ thin film and Er³ is the best．

Key words：ZrO₂ ；Rare earth dopping；Hydrothermal method；Graphene；Friction

第一章 绪论

1．1 引言

摩擦在我们的日常生活和生产中无处不在，可以说它是世界上普遍存在的现象，摩擦给我们带来了很多利益，但同时它也给我们带来了无可避免的危害。如今能源逐渐枯竭，而这些一次能源在利用的过程中，因为摩擦就产生了很多的损耗，大约占30-50%，而因为而由于润滑不良造成的材料磨损摩擦高达60%以上。中国工程院的报告^[1] 表明：发达国家每年会因为摩擦磨损而造成很大的经济损失，在国民经济总值中占约2-7%，在我国，也要占到国民总产值的15%，甚至更多，因而，在我国采用先进润滑技术来节约能源也是非常有必要且有巨大的潜力^[2]。

随着人们不断扩大探索的范围，在航天航空等等高科技领域，对润滑技术也有了越来越苛刻的要求，航空航天器因为存在大量的摩擦损失，因而导致了能源损失以及系统质量的增加，这使得航空运输的能力和探索的范围受到了限制，这也就要求润滑技术不到要满足可以在极端环境下工作的要求，还要使得摩擦损失达到最低，以及使用寿命更长、结构最小化这些要求。

在汽车的发动机中，因为机械摩擦而造成的损耗要占到发动机总功率的15%，在这中间，缸套和活塞环之间存在的摩擦损失大约要占19%，研究表明，每增加10%的机械损耗会产生1.5%的额外燃料的消耗^[3]。除此以外,在汽车上的零部件失效主要也是表现为磨损，在汽车发动机中，因为磨损导致的问题要高达47% ^[4]。当摩擦磨损达到了一定程度时,汽车的驾驶性能下降,安全性也就会降低,从而会对人们的生命安全造成很大的威胁。

现在，能源渐渐枯竭，国家也在大力地倡导低碳环保，在这样的背景下，采取合适的办法来降低摩擦磨损，以此来达到节能减排的目的显得非常重要。因为摩擦磨损通常是发生在物体的表面，因而，可以采取在表面涂覆自润滑涂层的办法来显著降低这样的损失，除此以外，还可以在润滑油当中加入纳米的润滑剂，从而降低表面之间的摩擦磨损。与此同时，要开发新材料，这几年，碳类材料在这个领域也逐渐受到了很大的关注，尤其是石墨烯的发现，让碳类材料在摩擦学上的应用达到了一个新的高度。

1．2国内外在摩擦磨损方面的研究状况

我们知道，摩擦磨损是发生在相互运动的表面之间的物理化学作用和质量变化的现象，不同的材料，其性能的不同会导致摩擦系数的不同，研究摩擦磨损可以从材料的类型来着手，主要分为金属材料、高分子材料和陶瓷材料。

高分子材料具有优异的物理力学性能，摩擦系数小，在我们的日常中应用也极为广泛，在工农业生产以及航天、铁道等国防部门也有十分重要的应用，同时随着其应用领域的扩大，我们队高分子材料的要求越来越高。我国在高分子摩擦材料方面的研究与国外比还是落后的，因为我们起步就比较晚，这些年，虽然在不断发展，但是仍旧比较落后。

国外现在主要在研究其性能方面有了很多更高的要求，耐高温、耐磨损，在理论方面也有表面的摩擦机理以及变化，主要可归纳为八个方面：1、产品的系列化和标准化；2、基体的发展；3、增强纤维的发展；4、填料的发展；5、成型工艺的发展；6、摩擦表面机理研究；7、对偶材料在摩擦中变化的研究；8、测试手段的发展。高分子材料虽然具有很多优良的性能，但是仍然存在一些局限，其机械性能不优异、热性能较差。

而金属材料作为摩擦也是一种比较良好的材料，其性能比较优良，摩擦系数也比较小，应用领域也比较广泛，然而它也有其不足之处，相较而言，金属材料的硬度不够好，且在复杂的环境中，适应能力较弱。

陶瓷材料与金属材料及高分子材料共同构成当今材料的三大门类。新型结构陶瓷材料具有高硬度、高强度、低密度和高刚度，以及优异的化学稳定性和高温下的力学性能优良等特点，故其在摩擦学领域得到了相当应用。但是，陶瓷摩擦学材料也有其缺点，广泛的突出问题是摩擦系数和磨损率都比较高，且陶瓷的韧性较低。因此，有关陶瓷材料摩擦磨损和润滑及提高韧性的研究日益受到人们的重视，已经成为当前材料科学和摩擦学领域的前沿课题之一。稀土掺杂可以提高其韧性，使之具有高强度韧性的特征，在摩擦学中已有广泛的应用；众所周知，石墨烯的摩擦性能十分优异，因此，考虑石墨烯的加入对陶瓷材料性能的改善也有很重要的意义。

1.3氧化锆的性能特点及其在摩擦学中的应用研究^[5]

纯的氧化锆在常压下有三种晶型，低温条件下它是单斜晶系，密度为5.65g/cm³，高温条件下它是四方晶系，密度为6.10g/cm³，当温度更高时，它处于立方晶系，密度6.27g/cm³，而当其从高温冷却到室温的过程当中会发生下面的相变：立方相（c）—gt;四方相（t）—gt;单斜相（m）。（如图1.1所示）

图1.1

从室温开始加热到1170℃的过程，是单斜相的ZrO₂（m）转变为四方相的ZrO₂（t），并且体积还会收缩7%-9%，此时，若将其稳定冷却到室温，及会从t相转变为m相，发生该相变会产生体积效应从而吸收大量的能量，使得材料表现出非常高的断裂韧性，产生相变增韧，得到很高的韧性和很高的耐磨性能。但是也正因为这种开裂的存在，使得纯的ZrO₂陶瓷在生产中非常困难。通过实践和研究，人们发现如果在其相变过程中加入适量的稳定剂Y₂O₃、MgO、CeO₂等以及其他一些稀土的氧化物，那么就可以使得其相变温度降低到室温以下，从而高温稳定的立方和四方型的ZrO₂在室温的体下条件也可以以一种稳定和亚稳定的形式存在，得到一种没有异常膨胀或收缩的立方、四方晶型的稳定ZrO₂和部分稳定ZrO₂^[6]。

ZrO₂在冷却过程中，大颗粒在较高温度时发生转变，而小颗粒会在温度较低的时候才发生转变，亦即是说，ZrO₂的粉体颗粒的直径减小，那么其相变温度会降低。当颗粒达到足够小的尺寸时，四方型的ZrO₂是可以保存至室温，甚至是在室温一下，而这种ZrO₂能够提高材料的强度，因此，减小ZrO₂粉体颗粒的尺寸对提高材料强度是十分有利的。

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