论文总字数：25022字

目 录

1文献综述 1

1.1绪论 1

1.2氧化锆-氧化铝复相陶瓷研究进展 2

1.2.1氧化铝和氧化锆原料 2

1.2.2复相陶瓷的概念 4

1.2.3氧化锆-氧化铝复相陶瓷的研究进展 4

1.3陶瓷制备原理 6

1.3.1成型 6

1.3.2成型技术 6

1.3.3烧结 7

1.4复相陶瓷增韧机理 9

1.4.1陶瓷的增韧 9

1.4.2氧化锆的相变增韧机理 9

1.4.3复相陶瓷的增韧原理 10

1.4.4氧化锆增韧氧化铝陶瓷的增韧机理 11

1.5纳米粉末烧结与低温烧结ZTA陶瓷的研究 11

1.6论文主要内容和目的 12

2实验制备ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷 12

2.1原料 12

2.2试样制备 12

2.3性能测试 13

2.4显微结构测试 15

3实验结果与分析 15

3.1干压成型制备的ZTA结构与性能研究 15

3.1.1二氧化锆含量对ZTA陶瓷烧结性能与力学性能的影响 15

3.1.2烧结助剂含量对ZTA陶瓷烧结性能与力学性能的影响 16

3.1.3研磨时间对ZTA陶瓷烧结性能与力学性能的影响 17

3.1.4烧结制度对干压成型ZTA陶瓷力学性能的影响 18

3.2注凝成型制备的ZTA结构与性能研究 18

3.2.1二氧化锆的含量对ZrO₂/Al₂O₃浆料流变性能的影响 18

3.2.2分散剂的含量对ZrO₂/Al₂O₃浆料流变性能的影响 19

3.2.3研磨时间对ZrO₂/Al₂O₃浆料流变性能的影响 20

3.2.4固相体积分数对ZrO₂/Al₂O₃浆料流变性能的影响 21

3.2.5烧结制度对注凝成型ZTA陶瓷力学性能的影响 22

3.3显微结构测试 22

4结论 23

参考文献： 24

致谢 25

ZrO₂/Al₂O₃低温烧结复相陶瓷

张俊阳

，China

Abstract：Alumina porcelain has the advantages of high hardness, corrosion resistance, and low toughness. The ZrO₂ phase transformation toughening mechanism can be used to introduce finely dispersed ZrO₂ into the alumina matrix. The alumina ceramics can be toughened by controlling the ZrO₂ content, particle size, and distribution. In this experiment, nano-powders were used, and sintering aids were added to reduce the sintering temperature of ZTA ceramics. Dry-press molding and injection molding were used to prepare the blanks and sintered, and their performance was tested. The study shows that the optimum content of ZrO₂ in dry press molding and injection molding is 30wt% and 20wt%, respectively; sintering aids with 2wt% of SiO₂, 1wt% of CaO, 1wt% of ZnO, and 1wt% of TiO₂ are added. The effect of low-temperature sintering is best; the amount of dispersant added in the coagulation molding is 1wt%; the dry powder after grinding for 3h, the product has the best comprehensive performance; the rheological properties are more suitable after the grout slurry is grinded for 4h; The volume fraction of the solid phase in the slurry should not be higher than 40%; the sintering temperature is 1400°C and the holding time is 3 hours, and the overall performance of the ceramic is the best; the grain size of the sintered sample of the injection molding is finer and more uniform.

Key words：ZTA multiphase ceramics, Sintering aids, Sintering system, ZrO₂ content, Powder size

1文献综述

1.1绪论

材料在人类文明中具有重要作用，开发和应用新材料是衡量国家综合实力的标尺，同时催生新的经济增长点。特种陶瓷在当前材料领域中具有重要地位，对航空航天技术、能源工程、电子信息技术和民用化工领域都有重要影响。

特种陶瓷是采用精制的无机粉末作原料，经过结构设计和准确的化学计量、适当的成型方法和烧结制度制备出来的高性能陶瓷。特种陶瓷包括功能陶瓷和结构陶瓷两大类，结构陶瓷的强度、硬度、韧性、耐腐蚀性能和耐高温性能比一般陶瓷更优异。一般具有较高的熔点、硬度和耐腐蚀性能，在一些特殊领域可替代金属或高分子材料，主要用于各类高温结构件（如高温球阀、加热元件、喷嘴等）、耐磨部件、密封件等。结构陶瓷可按组成分为氧化物类、非氧化物类以及非金属氧化物的复合系统。氧化物瓷包括氧化铝瓷和氧化锆瓷。

结构陶瓷耐热性能好、硬度高、耐化学腐蚀，但其极大的弱点在于脆性、低可靠性。陶瓷塑性差，只能通过裂纹来抵消外力，导致脆性断裂。因此，改善陶瓷脆性和可靠性是近几十年研究的关键点，并且取得突破性进展，接下来需要在大规模商业化前解决的问题是如何降低成本和提升陶瓷的功能。这也是近年来各国的科学家们和材料界为将结构陶瓷产业化而在努力解决的关键问题。

为解决陶瓷脆性、低可靠性，近几十年研究主要集中在以下四个方面：（1）在陶瓷的微裂纹的扩展机制、显微结构和缺陷形成的基础上进行研究，创造了相变增韧、晶须补强、原位固化等多种增韧与增强技术^[1]；（2）结合反应动力学、相平衡、烧结机理和表面科学等研究的成就，运用微波烧结、注射成型等新技术，将化学法制备的均匀的高纯超细的粉末用来制备陶瓷，使结构陶瓷在组成设计、成型烧结、性能控制方面超越传统陶瓷，强韧度大幅提高；（3）将高分子技术和胶体化学引入陶瓷工艺，发明许多先进的胶态成型制备均匀的生坯的方法，进一步提高了陶瓷的可靠性；（4）对陶瓷材料的结构设计和结构陶瓷的生物方面的研究，陶瓷从单相均质向复相陶瓷发展，出现了梯度功能复合材料。其中纳米级陶瓷和复相结构陶瓷是上世纪90年代以来也是以后特种陶瓷的发展趋势。

目前结构陶瓷和功能陶瓷都从原先倾向单相高纯的特征向多相复合陶瓷发展，它包含纤维增强陶瓷基复合材料、两种及以上主晶相复合的多相复合陶瓷、异相颗粒弥散强化的复合材料以及梯度复合陶瓷材料^[1]。多相复合陶瓷将在单相陶瓷不能胜任的高强韧度的高性能结构陶瓷中走得更远。

在研究高性能结构陶瓷中，按使用和性能的要求对陶瓷进行结构设计已经摆脱之前经验式研究而成为主导方式，陶瓷相图的积累、制备方面的成就和对组成、微观结构与性能之间规律的了解，让研究者可对结构陶瓷进行性能预测，从而针对性能着手设计。

当材料的显微结构如晶粒和晶界都达到纳米尺度，材料结构与性能急剧变化，可提高陶瓷的烧结活性降低烧结温度，有效增强增韧。本研究中制备氧化铝-氧化锆复相陶瓷所用的原料皆为纳米级粉体，旨在降低烧结温度的同时也不过多牺牲性能。

1.2氧化锆-氧化铝复相陶瓷研究进展

1.2.1氧化铝和氧化锆原料

1.2.1.1氧化铝的性能和晶体结构

氧化铝熔点高（约2050°C）、硬度大（9），是应用广泛的特种陶瓷原料之一，也可用于磨具、宝石、激光、耐火材料。氧化铝有α和γ两种常见的晶体结构。α-Al₂O₃是刚玉型的结构，与其它晶型相比，它结构最为紧密，结晶形态是最稳定的，硬度也是最高，综合性能好，是Al₂O₃瓷主晶相。γ-Al2O3是Al2O3的低温形态，属于有缺陷型的尖晶石结构。晶体尺寸小，常见于多孔球形的聚集体，气孔率25%~30%，因此密度低，硬度小，但活性高，多用于催化、吸附、触媒等方面。α-Al₂O₃和γ-Al₂O₃的某些物理化学性质如表1.1所示。

表1.1 Al₂O₃晶相的某些物理化学性质^[2]

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