Al/ Bi4Ti3O12复合粒子的制备及其性能研究

论文总字数：17903字

目 录

摘要 1

1.绪论 3

1.1 研究背景 3

1.2 制备方法 3

1.2.1 共沉淀法： 3

1.2.2 表面改性技术： 4

1.2.3 水热合成法： 4

1.2.4 溶胶凝胶法 5

1.3 材料的应用 5

1.3.1 红外隐身技术： 5

1.3.2 铁电材料 7

1.3.3 光催化材料 8

1.4 国内外研究进展 8

1.5 研究目的 9

2.实验方法 10

2.1 实验原料 10

2.2 实验仪器 10

2.3 实验过程 10

2.4 表征方法 10

3. 实验结果与分析 12

3.1 Al/BTO复合粒子的组成与结构 12

3.2 Al/BTO涂层的红外隐身及理化性能 13

3.3 Al/BTO复合功能填料/PVB树脂涂层材料的理化性能 15

3.4 Al/BTO复合功能填料/改性氟碳树脂涂层颜基比对红外发射率的影响 16

4.结论 17

参考文献 18

成果 19

致谢 20

Al/Bi₄Ti₃O₁₂复合粒子的制备及其性能研究

张英杰

,China

Abstract:Bi₄Ti₃O₁₂ (BTO) is a pall-yeiiow color nano pigment.And it is typical ferroelectric material whose structure consists of bismuth oxide layer (Bi₂O₂) and titanium oxide layer (TiO₂).Bismuth titanate has high infrared reflectance and photocatalytic performance. It has a high absorption rate in the visible and infrared regions, and has a broad prospect in military and civilian applications.It can be used in a coprecipitation method, hydrothermal synthesis method, sol-gel method for the preparation, after the successful synthesis by using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), infrared spectrum method such as carrying out a research into the material surface morphology and optical properties. The results show that the high temperature resistance of organic silicon and PVB resin is excellent and non-toxic and pollution-free. When the pigment/substrate ratio is 1:1 and the infrared emission rate is 0.67, the mixed coating is a good choice for medium infrared emissivity, and the weatherability is excellent. However, the infrared emission rate of the coating decreased with the increase of the yan base ratio, and the infrared emission rate began to increase when the yan base ratio reached 1.25.

Key words: Bismuth titanate；Coprecipitation method；Infrared reflection；Pigment

1.绪论

1.1 研究背景

第二次世界大战之后，隐身技术发展的需求得到全面提高，各个国家对隐身材料的研究有了巨大进步。再加上冷战时期的美苏争霸，战斗机等的隐身和探测成了重中之重，隐身技术的高低越来越成为一个国家国防能力的体现。

而随着现代信息技术的发展，对材料的要求越来越高，而红外技术对材料的要求和应用使得该技术的发展较为缓慢，许多材料难以满足对性能的要求，所以寻找一个合适的红外材料成为了大势所趋。

钛酸铋（BTO）是一种典型的铁电材料，其结构为氧化铋层(Bi₂O₂)和氧化钛层(TiO₂)以ABA方式交错堆叠，它们可形成多种复杂的复合物，如Bi₄Ti₃O₁₂、Bi₂Ti₂O₇、Bi₁₂TiO₂₀、Bi₂Ti₄O₁₁、Bi₂₀TiO₃₂ 等，我们将之统称为钛酸铋化合物^[1]。钛酸铋化合物结构中，BiO_n多面体结构以氧元素为桥梁，与TiO₄四面体结构相连，BiO_n多面体结构中含有6S² 弧对电子，使得钛酸铋材料的带隙能较低，通常为2.6～2.8eV，于是，该材料在光催化和光吸收上具有了优异的功能，为红外材料的研究提供了现实基础^[2-3]。

表1.1 钛酸铋各种化合物的光催化性能比较

同时钛酸铋是一种具有较高近红外反射性能的材料，具有低介电常数和低介电损耗，有着广泛应用，使用钛酸铋包裹铝粉，钛酸铋于溶液中在片状铝粉表面聚集，可以赋予铝粉红外反射性能，也可以改善铝粉的抗氧化性能。

红外线波长为760nm-1mm,而纳米颜料Bi₄Ti₃O₁₂(BTO)该波段的吸收与反射有其特殊性能，在红外反射冷却与隐身方面具有较大应用价值，且制造方便，成本低廉，是一个合适的选择。此外钛酸铋材料还具有光催化性能，在可见光区域，有着强烈的光吸收性能，有机物可以在钛酸铋表面进入高能状态，化学反应活性提高，反应速度加快。某些钛酸铋对一些材料的催化降解效率可以达到90%以上，但其光量子效率不高，离实践还有着较远距离。

这些证据无不表明钛酸铋有着广阔的应用前景，在未来的光学领域将会占据大壁江山。这给了我们无穷的研究动力。

1.2 制备方法

1.2.1 共沉淀法

其基本原理是当溶液中存在两种或两种以上离子，并均匀稳定共存时，加入沉淀剂，使各种离子聚集，发生化学反应，在颗粒表面析出，当包裹颗粒后，形成沉淀，一般为成分均一的物质基团，经过过滤、干燥、煅烧，便可得到纳米颗粒材料。

共沉淀法需要控制前驱体的浓度，保持在一定范围，但又不能超过临界值，这就要求控制沉淀剂的含量。该种方法是研究制备纳米粉体的极为重要的方法，这是因为共沉淀法制备的生成物成分均一，且尺度可达到纳米级别，对实验的要求较高。共沉淀法需要控制产品的制备温度，反应速率，搅拌速率，酸碱值，干燥时间，烘干温度，表面改性剂和反应时间等^[4]。

BaCl₂(aq) TiCl₄(aq) 6NaOH(aq)→BaTiO₃(s) 6NaCl(aq) 3H₂O(l)

这是共沉淀法制备纳米粉体材料的一种化学反应方程式，分别为钛酸铋和钛酸钡，产物均匀，品质好，较为稳定。目前已经有人研究了影响共沉淀法制备的粉体性能的因素，他们发现粉体的形成依赖于溶液的温度和浓度。温度低于70℃时，反应被抑制，经过实验，其最佳反应温度约为92℃，降低10℃便可使半转变时间提高30倍（6分钟-185分钟），化学反应速率严重降低，在低温下，甚至无法形成沉淀。同时，浓度影响粉体的最终尺寸，一定范围内，其最终尺寸随浓度增加而减少，这是由于浓度一定时反应速率随时间减缓，浓度增加后，反应完全所需要的时间降低，同样时间内，产品的尺寸减小^[5]。

同时需要设置多组实验进行对比，得出其最佳工艺参数。且该方法具有工艺简单、成本低廉的特点，其实验的条件易于控制，对设备要求不高，合成周期短，产物可控，已经普遍应用于各种实验研究中，成为了应用较为广泛的方法。

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