论文总字数:50697字
目 录
第一章 绪论 5
1.1 离子色谱法的简介 5
1.2 污水处理厂二级出水的简介 5
1.3 实验目的与意义 6
第二章 实验材料与研究方法 7
2.1 实验材料 7
2.1.1 化学试剂与药品 7
2.1.2 实验仪器设备 8
2.1.3 实验样品 8
2.2实验方法 9
2.2.1 水质分析方法 9
2.2.2 实验主要内容 10
2.2.3 样品预处理 10
2.2.4 标准溶液的配制 10
2.3 结果与讨论 10
第三章 数据分析与讨论 11
3.1 水质数据分析 11
3.2 阳离子标准曲线的绘制与分析 11
3.2.1 阳离子的标准溶液的配制 11
3.2.1 阳离子标准曲线的绘制 12
3.3 水样的阳离子测定 16
3.3.1 空白水样中阳离子的测定 16
3.3.2 水样中阳离子的测定 16
3.4阴离子标准曲线的绘制与分析 45
3.4.1 阴离子的标准溶液的配制 45
3.4.2 阴离子标准曲线的绘制 45
3.5.1 水样中阴离子的测定 49
第四章 结论与反思 74
4.1 结论 74
4.2 反思与改进 74
参考文献 74
致 谢 76
离子色谱法分析人工湿地对水中阴阳离子的吸附效果
张仁珍
,China
Abstract:As we continue to pursue the material level, in the process of enjoying the convenience and comfort of our present life, we have produced a lot of sewage in the production process, and water is not an inexhaustible resource. So that the treatment of sewage is essential. After the secondary treatment of sewage, some substances can not be completely processed. In this paper, the adsorption effect of artificial wetland on the anion and cation in water is studied and analyzed by ion chromatography.
Key words:Ion chromatography; secondary treatment of water; anions and cations
第一章 绪论
1.1 离子色谱法的简介
离子色谱是分析各种离子的一种最有效的方法,作为一种公认有效的微量离子分析技术[1],近年来发展迅速,现今已经得到广泛应用。它是利用不同溶剂与固定相和流动相之间的离子交换间作用力的不同[2],其中固定相为离子交换树脂,流动相为淋洗液阳离子的淋洗液为甲烷磺酸溶液[3],阴离子淋洗液为超纯水。当两相进行一定的相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,从而使各溶质达到相互分离的电化学或光学检测器检测的一种分析技术[4]。
它的本质是一种液相色谱技术,离子色谱按照不同分离方式分为高效离子色谱[5](HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和移动相离子色谱(MPIC)[6]。HPIC是离子色谱的主要分离方式,主要分离机理为离子交换[7]。常见于对水中常见阴、阳离子进行定性和定量的分析和测定。这种方法干扰小、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种水样适应性好,适合水中多种阴阳离子的同时检测分析[8]。
离子色谱是在液相色谱技术基础上发展起来的,它主要原理是离子交换[9],是一种测定能在水中分离的有机离子和无机离子的方法,它是利用不同离子对固定相亲合力的差别来实现分离水中的各种阴阳离子,与传统的化学测定方法相比,离子色谱法测试分析中样品只需经过滤和稀释等简单前处理,一次进样可同时测多种离子[10],对各种离子的检测具有操作简便、高效、灵敏、快速等特点,有较好的测定效果。
离子色谱法的仪器是由淋洗装置、泵、进样装置、保护柱、分离柱、柱加热器、抑制器等构成。其中淋洗装置是流动相。
表1.1 离子色谱仪的构造
1.2 污水处理厂二级出水的简介
随着经济的飞速发展,人类的生产生活造成了大量的水体污染,并且成为重要环境问题,制约着我国经济的发展[11],每年对我国经济造成极大的经济损失。因此污水处理具有着极其重要的地位。用各种方法将污水中所含的污染物分离出来或将其转化为无害物,从而使污水得到净化的过程称为污水处理[12]。而在污水处理的过程中,主要以BOD为主要去除对象,因此二级处理占据着主体地位,污水经过污水厂的二级处理后,排出的污水基本可以达到规定的排放标准,但其中可能还含有微量的、种数较多的有机污染物[13],排入河道后会对环境造成一定的破坏。为缓解水资源危机和水资源短缺问题,因此污水的处理在社会的发展中至关重要。
一级污水处理主要以物理方法进行处理,经过粗格栅和细格栅的过滤后,去除水中较大的固体污染物,方便进行沉淀处理。沉砂池主要借污水中颗粒和水的比重不同,使大颗粒的沙粒等无机颗粒沉降。沉淀池是借助于污水中的悬浮物在重力的作用下下沉,实现分离,可以去除悬浮物的40%~60%,BOD 的20%~30%[14]。二级处理主要是污水的生物处理为主。污水二级处理是污水经一级处理后,再经过具有活性污泥的曝气池及沉淀池的处理,使污水进一步净化的工艺过程,其中常用的方法为生物法和絮凝法[15],絮凝法是加絮凝剂破坏胶体的稳定性,使胶体粒子凝絮,产生絮凝物而发生吸附作用,主要是污水中无机的悬浮物和胶体颗粒物或低浓度的有机物[16]。活性污泥法是利用活性污泥中的好氧细菌及其原生动物对污水中的有机物进行吸附、氧化、分解,最终把这些有机物变成二氧化碳和水的污水处理步骤。生物法是利用微生物的代谢,将污水中呈溶解性和胶体状态的污染物转化为了稳定无害的物质[17],从而达到了排放的要求,基本可以达到去除90%以上的污染物。因此污水厂的二级处理出水仅含有较少的污染物[18]。
表1.2 污水处理流程图
1.3 实验目的与意义
因我国的经济快速发展,但污水厂数目较少,处理效率相对较差,有关资料表明,在英、德平均每7000-8000人拥有1座污水处理厂,在美国平均每10000人拥有 1 座污水处理厂,而我国平均每150万人才拥有 1 座污水处理厂[19],因此我国较多的污水厂在超负荷运行。使部分污水厂设备运行不能达到预期效果,在污水的二级处理中不能达到90%的污染物去除率[20]。为了更好地了解污水处理厂的二级出水的水质,用离子色谱法分析二级处理中出水的阴阳离子。
二级处理出水中含有部分阴阳离子,可用人工湿地系统对二级出水进行处理后[21],用离子色谱法分析水中阴阳离子,探究人工湿地系统是否对离子具有吸附作用[22]。
本次实验通过离子色谱法分析人工湿地不同取水点和进水中的阴阳离子[23],通过钠离子、铵根离子、钾离子、镁离子、钙离子[24]、氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子[25]、硫酸根离子的浓度变化进行分析。以此总结出人工湿地对水中阴阳离子的吸附效果。
第二章 实验材料与研究方法
2.1 实验材料
2.1.1 化学试剂与药品
表2.1 本实验中所用的化学试剂和药品
药品名称 | 分子式 | 分子量 | 等级 |
盐酸 | HCl | 36.46 | AR |
氢氧化钠 | NaOH | 39.99 | AR |
75%乙醇 | C2H5OH | 46.07 | AR |
氯化铵 | NH4Cl | 53.49 | AR |
氯化铵 | NH4Cl | 53.49 | GR |
氢氧化钾 | KOH | 56.1 | AR |
亚硝酸钠 | NaNO₂ | 68.99 | AR |
氢氧化钙 | Ca(OH)2 | 74.1 | AR |
氯化钾 | KCl | 74.55 | AR |
二氯甲烷 | CH2Cl2 | 84.93 | AR |
氨基磺酸 | NH2SO3H | 97.09 | AR |
磷酸 | H3PO4 | 97.97 | AR |
硫酸 | H2SO4 | 98.08 | AR |
硝酸钾 | KNO3 | 101.1 | AR |
草酸钠 | Na2C2O4 | 133.99 | AR |
磷酸二氢钾 | KH2PO4 | 136.09 | AR |
水杨酸 | C7H6O3 | 138.12 | AR |
高锰酸钾 | KMnO4 | 158.03 | AR |
磺胺 | C6H8O2N2S | 172.2 | AR |
硫酸钾 | K2SO4 | 174.24 | AR |
抗坏血酸 | C6H8O6 | 176.12 | AR |
一水合草酸钾 | C2H2K2O5 | 184.23 | AR |
1,10-菲啰啉,一水 | C12H8N2•H2O | 198.22 | AR |
邻苯二甲酸氢钾 | C8H5KO4 | 204.22 | AR |
N–(1–萘基)乙二胺二盐酸盐 | C12H14N2•2HCl | 259.17 | AR |
甲基红 | C15H15N3O2 | 269.3 | AR |
过二硫酸钾 | K2S2O8 | 270.32 | AR |
四水合酒石酸钾钠 | C4H12KNaO10 | 282.22 | AR |
七水合硫酸锌 | H14O11SZn | 287.56 | AR |
十二水合硫酸铝钾 | KAl(SO4)2•12H2O | 474.38 | AR |
酒石酸锑钾 | KSbC4H4O7 | 613.83 | CP |
溴甲酚绿 | C21H14Br4O5S | 698.05 | AR |
四水合钼酸铵 | H32Mo7N6O28 | 1235.86 | AR |
亚硝酸钠 | NaNO₂ | 68.99 | AR |
甲烷磺酸 | CH4O3S | 96.10 | GR |
注:AR:分析纯试剂;CP:化学纯;GR:优级纯试剂
实验中使用的水均为购自南京晚晴公司的娃哈哈纯净水
2.1.2 实验仪器设备
表2.2 本实验所用的仪器设备
实验仪器 | 生产单位 | 型号 |
电子天平 | 奥豪斯仪器(常州)有限公司 | CP224C |
电子天平 | 天津天马衡基仪器有限公司 | TD20002C |
紫外分光光度计 | 日本岛精公司 | UV—3600 |
离子色谱仪 | ICS3000hermo Fisher | ICS3000 |
电热恒温鼓风干燥箱 | 上海精宏实验设备有限公司 | DHG9140A |
消解仪 | 连华科技 | 5B-1 |
COD快速测定仪 | 河北先河发展科技有限公司 | XH9004C型 |
磁力搅拌器 | 金坛市医疗仪器厂 | 85-1型 |
pH计 | 上海仪电科学仪器股份有限公司 | PHB-4 |
溶氧仪 | 美国YSI公司 | DO200A |
2.1.3 实验样品
进水采集于南京苏环水务集团大厂污水处理厂二级处理后的出水,污水厂采用“BOT”方式投资建设,出水水质按一级A排放标准设计,采用改进型三槽式氧化沟+混凝沉淀 过滤的处理工艺。
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