论文总字数：23658字

摘 要

作为现代化学试验中最为常用的一种分析方法——超临界流体色谱法（SFC）具备分析速度快、选择性高、测量范围广、稳定性好、准确度高等特点，因而被广泛应用于许多领域。超临界流体色谱系统中既包含基于超临界流的色谱分析也包含样品的制备过程。因此要将这些设备单元有效地整合在一起需要可靠的控制方法，以实现系统的可靠运行。同时还为用户设计一个较为完善的色谱工作站，用来完成对色谱数据的采集并分析处理，最后输出定性定量结果的工作。

色谱工作站就是一种与计算计算技术相结合，具备对色谱系统实时控制功能并且对检测器输出信号能够实时采集、显示和分析的软件系统。

实时性对色谱工作站非常重要。现代的Web技术正在飞快地发展着，基于Web的分布式计算模式是软件应用发展的大方向。用户使用基于Web的网页式色谱工作站可以摆脱原有色谱工作站单机运行的缺点，方便操作人员使用，而且也可以避免因为系统崩溃或病毒侵入等引起的损失。本文拟采用基于Web技术的超临界流体色谱系统来实现系统控制及工作站软件的开发，实现硬件控制和谱图输出功能。

关键字：超临界流体；色谱工作站；Web；Python；硬件控制；谱图处理

Abstract

As a modern chemical experiment in the one of the commonly used method of analysis, ultra supercritical fluid chromatography (SFC) have analysis speed, high selectivity, measurement range, good stability, accurate degree higher characteristic, so it has been widely applied in many fields. The chromatographic analysis of the supercritical fluid chromatography includes the process of the preparation of the sample as well as the chromatographic analysis of the supercritical fluid.. Therefore, it is effective to integrate these devices into a reliable and reliable operation of the system.. At the same time, it is also provided to the user a perfect chromatographic workstation, which can collect and analyze the chromatographic data and output the qualitative and quantitative results..

Chromatography workstation is a calculation and computing technology combined with on chromatographic system real-time control function and the real-time acquisition, display and analysis software system of the detector output signal.

Real time is very important for chromatographic workstation.. The modern Web technology is developing rapidly, and the distributed computing mode based on Web is the developing direction of software application.. Users based on Web page chromatography workstation can get rid of the original single chromatography workstation running problem and provide convenience for operating personnel use, but also can avoid because of system crash or a virus intrusion caused by the loss. In this paper, a supercritical fluid chromatography system based on Web technology is used to realize the system control and workstation software development, and realize the function of hardware control and spectrum chart output.

Key words: Supercritical fluid; chromatographic workstation; Web; Python; spectral image processing

目录

摘要 I

Abstract II

目录 III

第一章 绪论 1

1.1 课题背景及意义 1

1.2 国内外研究现状 3

1.2.1 国外研究现状 4

1.2.2 国内研究现状 5

1.3 本文主要研究内容 5

第二章 超临界流体色谱系统概括 7

2.1 超临界流体色谱系统的工作流程 7

2.2 色谱工作站的主要功能设计 8

2.2.1色谱工作站的框架 8

2.2.2色谱工作站的主要功能 10

2.3 本章小结 11

第三章 色谱工作站的主要模块 12

3.1功能描述 12

3.2设计思路 12

3.2.1 OPC-COM的设计 12

3.2.2 OPC数据存储规范的局限性 14

3.2.3 OPC XML 技术 14

3.2.4 色谱工作站的设计 16

3.2.5 B/S 架构WEB服务器的设计 18

3.3本章小结 19

第四章 Web网页以及谱图输出 20

4.1色谱控制系统中的Web数据库 20

4.1.1.Web对数据库的访问 20

4.1.2监控参数的实时显示 20

4.2网络控制系统的稳定性 20

4.2.1网络控制的主要问题 21

4.2.2 解决方法 22

4.3Web网页 22

图4-2本机IP协议 22

4.3.1Web后台数据通信 22

4.3.2Web下位机控制管理 24

4.4谱图输出显示 25

4.4.1数据读取的AJAX异步传输和JSON数据传输格式 25

4.4.2谱图显示具体功能 26

4.5本章总结 26

第五章 总结与展望 27

5.1 总结 27

5.2 展望 27

参考文献 28

致谢 30

第一章 绪论

1.1 课题背景及意义

第二十世纪初，色谱法起源至今已有一个多世纪，色谱分析一直是一个很重要的一个在现代分离分析方法。色谱分析技术以其高检测性能、高分离效能、高分析速度等一系列优点被广泛应用于诸多领域之中。在当今科学中，色谱分析技术主要应用于有机化学、环境化学、药物化学、石油化工、以及生命化学等领域之中，并且得到了飞速的发展。色谱分析技术在人类社会的进步中发挥着至关重要的作用^[1-3]。

色谱法作为一种物理分离技术，其原理是使混合物中各个不同的组分在固定相和流动相中通过产生相互作用而产生分离。（包括排阻、分配、亲和以及吸附等）。由于化学和物理性质不同，混合物中的固定相和各个组成部分相互作用的大小和强弱也有所区别。所以，在相同的推动力下，混合物中的不同组成部分能在固定相中时间长短不同，就会依次从固定相中分离出来^[4-5]。

目前，色谱法根据所采取的流动相不同可以分为气相色谱法、液相色谱法以及超临界流体色谱法三大类。

a）气相色谱法

气相色谱法即流动相采用气体的分离方法。气相色谱法可以对如同位素、同系素等化学性质非常接近的物质进行有效分离，而且对于那些组分复杂并且沸点非常接近的混合物分离能力也非常强，正是因为这些优点气相色谱法在石油化工方面有非常广泛的应用。^[20-22]然而气相色谱法在分离分析时首先要将待分离品气化，在样品气化后方可进行分离。这一特点使得气相色谱法主要应用于分子量小于400、分离沸点低、热稳定性好的物质。

b）液相色谱法

液相色谱法即流动相采用液体的一种分离技术。液相色谱法是一种最早被采用的分离技术。近些年来，科研人员们通过采用引入塔板理论的方式同时对高压输液泵和高效固定相等等硬件设备设施进行了改进，使得液相色谱法具备了较高的检测灵敏度、高的分离效率和广泛的适用范围。这种改进后的液相色谱技术称为高效液相色谱技术。高效液相色谱技术由于以上的诸多优点非常适用于沸点高、极性强和热稳定性差的化合物的分离，因而被广泛应用于许多领域。然而由于配套检测器等设备的限制，液相色谱法的定量计算工作比较复杂。

c）超临界流体色谱法

自上个世纪80年代起超临界流体色谱法作为一种一种全新的色谱分离技术渐渐兴起。超临界流体色谱法能够分离和分析其他色谱法难以分离分析的一些物质，因而得到了飞速的发展。数据表明，采用液相色谱法和气相色谱法难以分离的化合物中约有四分之一的物质通过超临界流体色谱法都能够取得不错的分离效果，超临界流体色谱法的优势愈发明显。

超临界流体是在高于临界压力和临界温度的条件下物质的一种特殊状态。实验研究表明，在自然界中存在一部分物质具有非常明显的三相点和临界点。如下图1-1所示，从纯物质的相图中可以看出：三相点以下，物质的气、液、固三态处于平衡的状态。当温度在某一个特定的数值之上时，就算给气体加以再大的压力，气体也无法液化，这个数值被称为临界温度。当低于临界温度时，最小的气体液化的压力值称为临界压力。临界压力值和温度值的点称为临界点，当条件在临界点上时，物质所处的状态既不是也太也不是气态，这时物质就是超临界状态。

P

超临界状态

Pc

临界点

液体

固体

气体

Tc T

图1-1纯物质的相图

物质处在超临界状态时同时具备液态和气态的性质和优点，此时物质的物理性质十分有利于分离，物质在超临界状态下的这些性质正好介于液体和气体之间，一方面，超临界状态下的物质的密度远远大于气体（近似液体），此时其作为流动相时具备较好的溶解能力。

图1-2显示了气体、液体与超临界流体的几种物理性质的比较。

图1-2气体、液体与超临界流体的几种物理性质比较

流动相为超临界流体的色谱法相比于高效液相色谱法和气相色谱法具备诸多的优点：首先，在相同的保留时间内，超临界流体色谱法具有更大的分离度、更高的理论塔板数，并且分离度相同的情况下，超临界流体色谱法分离所需要的时间更短^[6]。

其次，超临界流体色谱法通常采用二氧化碳作为流动相，二氧化碳具备无色无味、易得和易溶解等等诸多优点，并且二氧化碳在紫外光区也不会出现吸收现象。表1-2是超临界流体的一些性质^[7-8]。

表1-1 超临界流体的几种性质

另外在制备过程中，超临界流体色谱法能够很好地保持目标化合物的生物活性，并且在手性化合物、结构类似的同系物与异构体、弱极性化合物、不稳定化合物等物质的分离分析以及纯化制备方面具备其他色谱法无法比拟的诸多优势。

除以上优点之外超临界流体色谱法还具备容易与各种大型分析仪器配套使用的优势。

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