论文总字数：37297字

摘 要

荧光转换型近红外LED具备传统近红外光源不可比拟的优势，在食品检测和无创诊断等领域表现出了巨大的潜在应用价值。目前对于荧光粉材料的研究主要集中于可见光区域，近红外荧光粉的研究较少，市场上无相应成熟产品提供。因此亟需进一步对近红外荧光粉材料深入研究，进而从新的途径构建高性能和满足多用途的近红外光源。

本论文采用高温固相法成功制备了一系列Cr³ 离子掺杂ABP₂O₇ (A = Li, Na, K; B = Al, Ga, In, Sc) 磷酸盐基近红外荧光粉。该系列荧光粉可被400~520 nm范围的可见光有效激发，发射650～1100 nm范围的深红及近红外光。通过不同基质材料的结构和Cr³ 离子发光性能的系统表征，分析了基质组成、结构和晶体场对Cr³ 离子发光性能的影响规律，该规律对于新型Cr³ 激活近红外荧光粉的设计有一定的指导意义。

此外，选择了该系中典型的LiScP₂O₇: Cr³ 荧光粉对其制备工艺、结构特性和发光性能进行了系统研究。结果表明Cr³ 离子取代基质中的Sc³ 格位形成发光中心，在450 nm蓝光激发下，发射~865 nm的近红外光；最佳制备工艺为：在化学计量比的基础上将Li和P原子分别过量15%和10%，升温速度为10C/min，在1025C下保温2h，重复烧结三次。该荧光粉结构稳定、发光性能优异，表现出了巨大的潜在应用价值。

关键词：近红外荧光粉，Cr³ 激活，晶体场，磷酸盐

Abstract

Fluorescence-converted near-infrared LED which shows great potential application value in food detection and non-invasive diagnosis, has incomparable advantages compared with traditional near-infrared light sources. At present, the research of phosphor materials is mainly about the visible region, while less researchers study the near infrared phosphors. There are no corresponding mature products on the market. Therefore, further research about near infrared phosphor materials is urgently needed in order to find a new way to obtain high performance and multi-purpose near infrared light sources.

In this paper, a series of Cr³ ion-doped ABP₂O₇ (A = Li, Na, K; B = Al, Ga, In, Sc) near infrared phosphors based of phosphate have been successfully prepared by high temperature solid-state method. The phosphors can be effectively excited by visible light ranged from 400 nm to 520 nm and emit deep red and near infrared light ranged from 650 nm to 1100 nm. The structure of matrix and the luminescent properties of Cr³ ions are systematically characterized. The regularity about luminescent properties of Cr³ ion affected by structures of different matrix materials and crystal field about is analyzed. This rule is significant for the design of new Cr³ - doped near infrared phosphors.

In addition, the typical phosphors-LiScP2O7: Cr³ are selected to study systematically including their preparation process, structural characteristics and luminescent properties. The results show that Cr³ ion take up the site of Sc³ in the matrix lattices forming luminescent center and emitting near infrared light about 865 nm excited by 450 nm light. The best synthetic process as follows: on the basis of stoichiometric ratio, Li and P atoms are excessively 15% and 10%, respectively. The speed of heating is 10C/min and the temperature keeps at 1025C for 2h，sintering for 3 times. This phosphor has stable structure and excellent luminescent properties, showing great potential application value in the future.

KEY WORDS: near Infrared Phosphor, Cr³ -doped, crystal field, phosphate

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 近红外光概述 1

1.2.1 近红外光源 1

1.2.2 近红外光的应用 2

1.3 近红外荧光材料研究现状 3

1.3.1 近红外稀土离子荧光材料 3

1.3.2 Cr³ 离子激活近红外荧光材料 5

1.4 本文主要研究内容和意义 7

第二章 实验与表征方法 8

2.1 实验试剂及实验设备 8

2.1.1 实验主要试剂 8

2.1.2 实验仪器设备 8

2.2 实验样品制备方法 8

2.3 性能测试表征 9

2.3.1 X射线衍射仪物相分析 9

2.3.2 漫反射光谱分析 10

2.3.3 激发光谱与发射光谱分析 10

第三章 Cr³ 离子掺杂ABP₂O₇荧光粉的发光行为及规律研究 12

3.1 引言 12

3.2 A离子对ABP₂O₇: Cr³ 荧光粉结构和发光性能的影响 12

3.2.1 晶体结构分析 12

3.2.2 发光性能研究 14

3.3 B离子对ABP₂O₇: Cr³ 荧光粉结构和发光性能的影响 16

3.3.1 晶体结构分析 16

3.3.2 发光性能研究 18

3.4 Cr³ 离子在ABP₂O₇基质中的发光规律 20

3.5 本章小结 22

第四章 Cr³ 离子掺杂 LiScP₂O₇荧光粉的发光性能研究 24

4.1 引言 24

4.2 LiScP₂O₇: Cr³ 的工艺优化与结构分析 24

4.2.1 LiScP₂O₇: Cr³ 的工艺优化 24

4.2.2 LiScP₂O₇: Cr³ 物相结构分析 25

4.3 LiScP₂O₇: Cr³ 发光性能 27

4.3.1 LiScP₂O₇: Cr³ 的基本发光性能 27

4.3.2 Cr³ 掺杂浓度对LiScP₂O₇: Cr³ 荧光粉发光性能的影响 28

4.4 LiScP₂O₇: Cr³ 热稳定性 31

4.5 本章小结 32

第五章 结论 34

致 谢 35

参考文献 36

绪论

引言

近红外光源广泛应用于食品检测、微创诊断、生物呈像、太阳能电池和光谱测试仪器。目前市面上商用的近红外光源主要包括钨丝白炽灯、近红外激光器、近红外LED三类。其中钨丝白炽灯可提供从可见光至近红外光的超宽连续光谱，但其使用寿命短、体积大、工作温度高，且近红外光部分的发光效率低；近红外激光器和近红外LED的发光强度高，但其存在发射带覆盖范围窄的本征特点。对于需要超宽近红外光源的应用领域，这些近红外光源并不理想，因此亟需一种新型的长寿命、小体积、高效率的宽谱近红外光源。

蓝光芯片激发的LED器件在照明领域迅速发展，已成为最新一代的照明光源，这为宽带近红外光源的研发提供了新的途径和思路。通过近红外荧光粉与蓝光LED芯片复合，可搭建出的新型荧光转换型宽带近红外LED光源。得益于蓝光LED芯片成熟的制备工艺和优良的性能，这种新型宽带近红外光源具备成本低廉、热稳定性良好、功率高和节能环保的优势。另一方面通过选择合适的基质材料和发光离子组合制备出相应的荧光粉材料，在蓝光芯片的激发下可实现连续可调的宽带近红外光发射。

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