论文总字数：34370字

摘 要

钇稳定的四方相纳米氧化锆在催化、热障涂层和光学玻璃等领域得到广泛应用，其制备技术及颗粒形貌的调控一直是本领域的研究热点。化学沉淀法、固相合成法等制备出的氧化锆纳米颗粒团聚严重、颗粒分散性差，而燃烧合成法、微乳液法等新方法虽可改善团聚问题，但仍存在成本高、工艺复杂、难以规模化等诸多问题。因此，研究纯四方相、颗粒细小均匀、分散的氧化锆纳米颗粒的低成本制备技术具有重要意义。

本课题探索了一种新型的水溶性盐隔离制备纳米氧化锆的方法，首先在硫酸钾盐颗粒表面制备出一层锆盐的凝胶膜，高温煅烧后在盐颗粒表面分解生成氧化锆，水洗后得到分散的氧化锆纳米颗粒。论文研究了不同醋酸与硝酸锆的摩尔比例、原料浓度、离心转速、煅烧温度、添加剂等影响因素对氧化锆纳米颗粒四方相纯度、颗粒形貌、颗粒尺寸及均匀性和颗粒分散性等性能的影响，并成功制备出平均粒径小于20nm、颗粒分散、尺寸较均匀，且结晶性良好的纯四方相氧化锆纳米颗粒。该纳米氧化锆性质稳定，1000℃高温煅烧后仍能保持纯四方相。

关键词：氧化锆，四方相，水溶性盐，纳米材料

Abstract

Yttrium-stabilized tetragonal nano-zirconia has been widely used in catalysis, thermal barrier coatings and optical glasses. The preparation of yttrium-stabilized tetragonal nano-zirconia has been a research hotspot in this field. The agglomeration of zirconia nanoparticles prepared by chemical precipitation method and solid-phase synthesis method is serious and the dispersion of zirconia nanoparticles is poor. Although new methods such as combustion synthesis method and microemulsion method can improve the agglomeration problem, there are still many problems such as high cost, complex process and difficulty in scale. Therefore, it is of great significance to study the low-cost preparation technology of pure tetragonal zirconia nanoparticles with fine and uniform particles and good dispersion.

This topic explored a new method for the isolation of nano zirconia by water-soluble salt. First, a zirconium salt gel film was prepared on the surface of potassium sulfate particles. After calcining at high temperature, zirconia was decomposed to form zirconia and dispersed zirconia nanoparticles were obtained after washing. The effects of different molar ratio of acetic acid to zirconium nitrate, raw material concentration, centrifugal speed, calcination temperature and additives on the properties of tetragonal phase purity, particle morphology, particle size, uniformity and particle dispersion of zirconia nanoparticles were studied. The pure tetragonal zirconia nanoparticles with average particle size less than 20 nm, particle dispersion, uniformity and good crystallinity was successfully prepared. The nano-zirconia has stable properties and can maintain pure tetragonal phase after calcination at 1000℃.

KEY WORDS:Zirconia, tetragonal phase, water-soluble salt, nanomaterials

目 录

摘 要 Ⅰ

Abstract Ⅱ

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2纳米氧化锆的结构与性质 1

1.3四方相氧化锆纳米材料的应用 3

1.3.1在材料领域中的应用 3

1.3.2在催化领域中的应用 3

1.3.3氧化锆多晶宝石 4

1.3.4氧化锆热障涂层 4

1.3.5 光学玻璃 5

1.4四方相氧化锆纳米材料的制备方法 5

1.5本文的研究目的和主要研究内容 10

第二章 研究内容和方法 13

2.1 实验原理与方法 13

2.2 实验材料和设备 14

2.3 实验工艺流程设计 15

2.4 结构与形貌分析 15

2.4.1 X射线衍射分析（XRD） 15

2.4.2 透射电子显微镜分析（TEM） 15

第三章 四方相纳米氧化锆的制备及影响因素 16

3.1 醋酸与硝酸锆的摩尔比例对氧化锆纳米颗粒物相的影响 16

3.2 浓度对氧化锆纳米颗粒的物相与颗粒尺寸及分散性的影响 19

3.3 离心转速对氧化锆纳米颗粒的物相与颗粒尺寸及分散性的影响 22

3.4 煅烧温度对氧化锆纳米颗粒的颗粒尺寸与分散性的影响 27

3.5 添加剂对氧化锆纳米颗粒的物相与颗粒尺寸及分散性的影响 32

结论 36

参考文献 37

致 谢 40

第一章 绪论

1.1 引言

氧化锆（ZrO₂）纳米粒子因其具有许其他的陶瓷材料所不具有的性质，在许多领域都有广泛的应用，受到了众多研究者的热切关注。其主要的应用有生物材料、结构材料、电解质材料、硬质材料、催化剂、催化剂的载体、多晶宝石和热障涂层。

纳米氧化锆在室温下的晶型结构为单斜相（m），在1170℃-2370℃时的晶型结构为四方相（t），在2370℃-2715℃时的晶型结构为立方相（c）^[1]。在单斜相纳米氧化锆与四方相纳米氧化锆的转变过程中会发生7%-9%左右的体积的变化^[2]，会造成纳米氧化锆涂层的开裂^[3]，因此纯的纳米氧化锆没有实用的工业价值^[4]。而纯四方相的纳米氧化锆颗粒在没有稳定剂的条件下很难合成，因此，欲获得四方相纳米氧化锆颗粒通常通过添加稳定剂来制备。稳定剂的添加可以是金属阳离子掺杂进纳米氧化锆的晶格，增大纳米氧化锆的晶胞参数，使得制备出的纳米氧化锆物相稳定，达到降低四方相纳米氧化锆向单斜相纳米氧化锆转变的相变温度的目的^[5]，使只能在高温下稳定的四方相纳米氧化锆在室温下也能稳定存在。本研究课题中采用的为质量分数为8%的氧化钇作为稳定剂来制备四方相氧化锆纳米颗粒。

1.2纳米氧化锆的结构与性质

纳米氧化锆是一种熔点高、硬度高、不导电、不导磁、化学稳定性好、材料复合性强，且在各个领域都有广泛应用的纳米陶瓷材料^[6]。

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