论文总字数：24667字

摘 要

渗碳体是珠光体钢丝中最重要的强化相，渗碳体的形貌、分布、性能、以及在拉拔过程中取向的变化对珠光体钢丝的性能有重要影响。大量研究结果表明：属于硬脆相的渗碳体在珠光体钢丝拉拔的过程中表现出良好的塑性变形能力。因此，渗碳体的性能研究，尤其是力学性能研究成为了热点。本文通过EBSD 纳米压痕相结合的方法研究渗碳体力学性能的各向异性，以及掺入合金元素Mn对渗碳体力学性能的影响。

渗碳体的单晶弹性常数C₄₄极小，为C₅₅ (或C₆₆) 的七分之一，渗碳体具有强烈的弹性各向异性。采用电子背散射衍射（EBSD）和纳米压痕相结合方法获得渗碳体不同晶向弹性模量值，并与第一性原理计算结果对比发现：第一性原理计算获得的弹性模量其各向异性要大于实测弹性模量的各向异性。

高温熔炼样中的碳化物为合金渗碳体，与机械合金化 SPS烧结的结果一致。合金渗碳体的EBSD 纳米压痕结果表明：合金渗碳体仍然存在很高的弹性各向异性，弹性模量介于250-425Gpa之间。与渗碳体不同晶向弹性模量对比结果表明：加入了合金元素之后，渗碳体的弹性模量值增大，且合金渗碳体的各向异性更为明显。

关键词：渗碳体；弹性各向异性；弹性模量；机械合金化 放电等离子烧结

Abstract

As the most important strengthening phase of pearlitic steels, the shape, distribution , performance and orientation change under cold drawn of cementite have a great influence on the performance of pearlitic steel wires. Researches results have shown that cementite belongs to brittle phase shows great capability of plastic deformation under cold drawn. Therefore, the properties, especially mechanical properties, have become research focus. In the present work, the anisotropy of cementite’s mechanical properties and the effects of Mn had been studied by electron back-scattered diffraction (EBSD) and nanoindentation.

Single-crystal elastic moduli C₄₄ of cementite was small, which was one seventh of C₅₅ or C₆₆ and cementite had the extreme elastic anisotropy. Elastic modulus with the different crystal orientations of cementite had been measured by electron back-scattered diffraction (EBSD) and nanoindentation, which were also compared with the first-principles calculation results. The elastic anisotropy of calculated results was larger than measured results.

The carbide by high temperature melting is cementite, which was consistent with results of mechanical alloying (MA) and spark plasma sintering (SPS). The results of the alloy with EBSD and Nanoindentation Test show that the elastic modulus of cementite increased after the addition of the alloying element and the cementite still has high elastic anisotropy between 250 and 425Gpa.

Keywords: Cementite; Elastic anisotropy; Elastic modulus; Mechanical alloying Spark plasma sintering;

目 录

摘要 I

Abstract II

目 录 III

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2渗碳体的研究现状 2

1.2.1 渗碳体的基本性质 2

1.2.2渗碳体的力学性能 3

1.2.3 合金元素对渗碳体的影响 4

1.2.4 渗碳体的制备 5

1.3 渗碳体的应用 7

1.4 本课题的研究背景与内容 7

1.4.1 本课题的研究背景 7

1.4.2 本课题的研究内容 8

第二章 实验设备及实验方法 9

2.1 实验路线 9

2.2 实验材料及其制备 9

2.2.1 生铁 9

2.2.2 机械合金化及SPS制备的合金渗碳体 10

2.2.3 高温熔炼制备合金渗碳体 11

2.3 材料微观结构分析 11

2.3.1 TEM分析 11

2.3.2 SEM分析 12

2.3.3 XRD分析 13

2.3.4 EBSD分析 13

2.4 材料性能表征 15

第三章 渗碳体力学性能各向异性研究 18

3.1 EBSD实验方案 18

3.2纳米压痕测试参数确定 19

3.3不同晶向渗碳体的弹性模量 20

3.4本章小结 22

第四章 合金渗碳体力学性能各向异性研究 23

4.1块状合金渗碳体的制备 23

4.2不同晶向合金渗碳体的弹性模量 26

4.3本章小结 29

第五章 结论 30

参考文献 31

致谢 34

第一章 绪论

1.1 引言

材料是我国经济发展的基石，随着社会建设的不断进步，对材料的应用性能也提出了更高的要求。从第一次工业革命至今，钢铁一直是人类所使用的最主要的金属结构材料，人类每一点进步都和钢铁工业的发展存在着不可分割的关系。随着有色金属、高分子、陶瓷、复合材料等其它各种材料的迅速发展，尽管这些材料在某些领域慢慢取代了钢材，但纵观钢铁材料与其它结构材料的技术、生产及消费水平，钢铁材料在能耗、资源、成本、环保以及性能等诸方面仍具有非常明显的优势。因此，在可预见期内，钢铁都将是用途最广、用量最大、使用最为可靠的材料。

钢铁乃至整个金属领域的发展趋势一直是超高强度化，而高碳钢作为工业生产的金属材料中强度最高的结构材料^[1~3]，逐渐成为人们研究的一个热点。目前商业用的钢帘线的最高强度已能达4000MPa，但是这与其实验室试制的极限强度7000MPa的目标还存在一定距离。

而共析成分的铁碳合金从奥氏体相区冷却至A1及A1以下约200℃温度范围内，从而得到珠光体^[4]。珠光体钢的组织为铁素体与渗碳体，二者交替相间排列构成片层状结构，这是目前在工业生产中应用最为广泛的结构材料之一^[5],[6]，渗碳体的组织如图1.1所示。有研究表明，珠光体钢通过大应变量冷拉拔的方法可以提高其强度，但有大量研究发现，在这个过程中会伴随着渗碳体的分解。分解后得到的碳原子会固溶到铁素体中，在随后的热处理过程中，铁素体里过饱和的碳原子和高密度位错将形成大量的柯氏气团，从而导致珠光体钢的扭转性能急剧下降，这必将影响其在实际应用中所需要达到的强度^[7],[8]，从而引起了国内外研究者的高度重视^[9~12]。通过添加一种或多种合金元素以增强其初始强度也是一种有效的手段，国内外研究者通过添加Cr、Mn、V等元素进行微合金化，提高初始强度^[13]。但是这些合金元素的添加又势必会影响渗碳体的稳定性，以至于进一步影响钢材的性能。

渗碳体是应用非常广泛的结构材料钢铁中重要的强化相 ^[14]。由于渗碳体是亚稳相，所以制备很困难，并且其晶系复杂，目前关于渗碳体的实验和理论研究很少。钢中渗碳体的含量多少、形状和分布，这些均对钢的强度、硬度等有着明显的影响^[15]。除了珠光体钢中层片状的渗碳体外，粒状的渗碳体同样也是碳钢中极为重要的存在形式之一，这可以通过形变球化、球化退火、热变形后的离异共析转变，和马氏体以及贝氏体组织的高温回火而获得。

图1.1 珠光体组织

众所周知，渗碳体是一种硬脆相，其塑性变形能力很差，近年来，不少研究学者发现，属于硬脆相的渗碳体在珠光体钢丝拉拔过程中表现出很好的塑性变形，这一点引起了国内外研究学者的浓厚兴趣。为此，近年来渗碳体的各项性能特点研究，尤其是力学性能研究成为了热点。

1.2渗碳体的研究现状

1.2.1 渗碳体的基本性质

渗碳体的晶体结构非常复杂，属于正交晶系，其晶胞内包含12个Fe和4个C。渗碳体的每个晶胞是由1个C原子以及距离其最近的6个Fe原子组成，其中Fe 有2种不同占位，分别是4c和8d。即碳原子与铁原子的配位数分别为为6和2，其晶格常数a=0.4516nm，b=0.5067nm，c=0.6826nm，ɑ=β=γ=90°，晶胞体积约为0.1642nm³。由一个Fe原子和6个C原子构成的三棱柱通过边和角共享的方式形成一层，层与层之间沿b轴形成渗碳体结构。

图1.2 渗碳体微观结构

渗碳体在高温下是亚稳态结构，在常温时相对比较稳定，其抗氧化能力强，但在一定条件的作用下会最终分解，从而形成铁素体和石墨^[16]，Fe₃C→3Fe C(石墨)。渗碳体中的铁原子还可以被其他的金属原子置换，从而形成合金渗碳体，如Mn、Cr、V、Mo等；同样碳原子也可被氮置换。

渗碳体还具有铁磁性，拥有较高的比饱和磁化强度和较低的矫顽力，其磁性转变温度（即铁磁性转变为顺磁性的温度，又称居里温度）约为480K。

1.2.2渗碳体的力学性能

渗碳体中Fe-C键是共价键，而Fe-Fe键是金属键，这种键结合方式使渗碳体具有很高的硬度（HB800/10~15GPa）以及较高熔点（1525K）。渗碳体的力学性能有着明显的各向异性。Bon-Woong Koo等人把珠光体钢经过腐蚀喷碳处理后，得到不同的晶体学取向的渗碳体的薄片（图1.3）。测得[1 0 0]方向上的渗碳体的杨氏模量为262.21±31.75GPa；而[0 0 1] 方向上的杨氏模量为212.66±45.38GPa。

作为硬脆相的渗碳体在进行大的应变变形时会碎化，片层细小的渗碳体片在其轧制和拔丝时会表现出塑性^[17~20]。T. Terashima等人^[21]通过机械合金化和放电等离子烧结（SPS）相结合的方法^[22],[23]制得渗碳体，并测得其抗压强度在573K时为3.2GPa。温度较低的时候，渗碳体表现为脆性，但是在较高温度的时候渗碳体表现出了超塑性。

Liyanage, Laalitha和Houze,Jeff^[24]等研究学者运用改进嵌入原子法（Modified Embedded Atom Method）计算了渗碳体的弹性模量、原子结构和热学性能。同时B.Lee^[25]、M.Ruda^[26]的密度泛函理论（DFT）所计算的结果也与实验数据相吻合。其中弹性模量计算结果和实验结果如表1.3。

表1.3 不同方法得到的渗碳体弹性模量比较^[24]

根据广义的Hooke's law，渗碳体拥有9个弹性常数。分别是C₁₁、C₂₂、C₃₃、C₁₂、C₂₃、C₁₃、C₄₄、C₅₅、C₆₆，当C₄₄约为C₅₅或C₆₆的七分之一时，就称之为各向异性，但渗碳体的C₄₄约为C₅₅或C₆₆的十分之一，因此说渗碳体有强烈的弹性各向异性。其中C₄₄为[001]方向上的弹性常数，这可说明该方向上的剪切强度相对比较薄弱。同时，渗碳体存在理论强度的各向异性，不同晶向的应力应变曲线不一样。而在拉伸时，渗碳体沿[100]方向的应变能力小，剪切时的各向异性最明显。由于低的C₄₄，渗碳体沿[010](001)和[001](010)方向上剪切可承受很大的应变。而且渗碳体在大的应变条件下刚度会增加。

1.2.3 合金元素对渗碳体的影响

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