新型氮氧化合物荧光粉的制备

论文总字数：29458字

摘 要

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目录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1白光LED的简介 1

1.1.1 照明器件的发展历史 1

1.1.2 白光LED的优点 1

1.1.3 白光LED的获取方式 2

1.1.4 白光LED荧光粉的性能要求 3

1.2 LED荧光粉的简介 3

1.2.1 YAG: Ce³ 荧光粉 3

1.2.2 Sr₃SiO₅：Eu² 荧光粉 4

1.3 新型氮氧化物荧光粉的简介 5

1.3.1 新型氮氧化物荧光粉的特性及优点 5

1.3.2 SrSi₉Al₁₉ON₃: Eu² 荧光粉 6

1.3.3 Ca-α-sialon: Eu² 荧光粉 7

1.3.4 SrSi₂N₂O₂: Eu² 荧光粉 7

1.4 SrSi₂N₂O₂: Eu² 荧光粉的制备 8

1.4.1 碳酸盐路线 8

1.4.2 硅酸盐路线 9

1.5本课题的研究目的及研究内容 9

第二章 实验内容与方法 10

2.1 实验原料及装置 10

2.1.1实验原料 10

2.1.2实验装置 10

2.2 实验研究思路 11

2.2.1 荧光粉原料的配制 11

2.2.2 荧光粉的制备 11

2.2.3 实验内容 12

2.3 实验分析测试方法 14

2.3.1 X射线衍射分析 14

2.3.2 荧光粉及激发和发射光谱测试 14

2.3.3 荧光粉的热猝灭性能测试 14

第三章 实验结果与讨论 16

3.1 箱式炉与管式炉的制备结果对比 16

3.2 不同坩埚的制备结果对比 19

3.3 SiO₂原料对制备结果的影响 21

3.4 助熔剂种类及含量不同对制备结果的影响 24

3.5 掺杂Ba对荧光粉的光谱和热猝灭性能的影响 29

3-6 本章小结 31

第四章 结论 33

参考文献 36

致谢 39

摘要

随着固体照明领域的迅速发展，白光LED正逐步取代传统的照明灯具，使发光材料的研究和应用进入了一个新的阶段。白光LED与传统的照明灯具如白炽灯、荧光灯相比，有明显的优势，体积小、发热量小、使用寿命长、响应速度快、环保无污染等，因而被称为二十一世纪的绿色能源。白光LED的获取方式有多种，目前，主要使用单一芯片荧光体转换的白光LED。因此，荧光粉的使用在其中发挥着重要的作用。传统复合氧化物体系的荧光粉在可见光区吸收效率较低，很难与GaN蓝光芯片匹配，而硫化物体系的荧光粉热稳定性较差，并且容易潮解，存在较大的局限性。因而需要寻找一种新型的荧光粉来解决这些问题。新型的氮氧化物荧光粉由于具有强的吸收光谱和长波长发射、设计上适应性强、化学和热稳定性佳、发光效率高等优点，在白光LED荧光粉的应用中发挥了越来越重要的作用。

本课题主要目的是制备出较纯的新型氮氧化物荧光粉SrSi₂N₂O₂: Eu² ，通过对实验原料、实验设备的改变和研究，制备出发光性能较好、相组成较纯净的SrSi₂N₂O₂: Eu² 荧光粉。实验结果表明，在箱式炉和管式炉的比较上，管式炉效果更好，使用箱式炉无法制备出我们所需的荧光粉；不同坩埚制备出的粉末效果也不同，使用石墨坩埚效果最好；SiO₂原料对制备结果的影响因不同的坩埚而异，刚玉坩埚不加SiO₂制备结果较好，而石墨坩埚加SiO₂制备结果较好；助熔剂的添加可以促进SrSi₂N₂O₂单相形成，其中NH₄F的制备结果较好；助熔剂含量不同仅改变荧光粉的发光强度，而对相的形成没有作用；掺杂Ba会影响荧光粉的发光光谱和热猝灭性能，所以不掺杂Ba制出的粉末效果更好。最终得到的最佳制备条件为使用管式炉、石墨坩埚、加入SiO₂、助熔剂3wt%NH₄F，最后我们以此条件制备出了纯度和发光性能均较好的SrSi₂N₂O₂：Eu² 荧光粉。

关键词：白光LED、荧光粉、氮氧化物、SrSi₂N₂O₂:Eu²

Abstract

With the rapid development of the solid-state lighting field, white LED is replacing traditional lighting gradually, making the research and application of luminescent materials entered a new stage. Compared with the traditional lighting such as incandescent, fluorescent lamps, white LED has some distinct advantages, such as small size,heat a small, long life, fast response, environmental pollution, etc. Therefore, white LED is known as twenty-first century green energy. There are many different ways to obtain white LED.At present, we mainly use phosphor converted white LED. So the use of phosphor plays an important role in it. Conventional composite oxide phosphor system has less efficient absorption in the visible region. Besides it is difficult to match them with blue chip GaN. Another conventional system called sulfide phosphor system also has great limitations. It has poor thermal stability and is easy to be deliquesced. Therefore we need to find a new kind of phosphor to solve these problems.The new nitrogen oxide phosphor is becoming more and more important because of the strong absorption spectrum and long wavelength emission, design adaptability, excellent chemical and thermal stability, high luminous efficiency and some other advantages, which make it a hot issue in the application of white LED.

The main purpose of this project is to prepare a relatively pure and new nitrogen oxide phosphor SrSi₂N₂O₂:Eu² . Through the research of the experiment materials, laboratory equipment, we want to prepare the SrSi₂N₂O₂:Eu² phosphor which has good luminescent properties and pure phase composition successfully. Experimental results show that: Comparing chamber furnace with tube furnace, the tube furnace is better because chamber furnace cannot prepare the SrSi₂N₂O₂ single phase successfully; The effects of different crucible are also different in the preparation results. Graphite crucible is the best; The impact of SiO₂ for the preparation results is different with the change of crucibles, corundum crucible has better results without SiO₂ while graphite crucible has better results with SiO₂; Adding flux may promote the formation of single-phase SrSi₂N₂O₂, wherein the preparation is preferably when adding flux of NH₄F; The change of flux content only affects the emission intensity of these phosphors , but has no effect on the phase formation; Adding Ba to raw materials will affect the emission spectrum and thermal quenching performance of the phosphor, so no Ba is better. Therefore, the best conditions for preparing the phosphor are as follows: tube furnace, graphite crucible, adding SiO₂, flux 3wt% NH₄F. And finally we prepare SrSi₂N₂O₂: Eu² phosphor which is relative purity and has good properties with these conditions.

Key words:White LEDs, phosphor, oxynitridosilicate, SrSi₂N₂O₂:Eu²

1. 绪论

1.1白光LED的简介

1.1.1 照明器件的发展历史

人类历史的发展跟照明密切相关。古代最早使用的篝火，帮助人类战胜黑暗，人类文明的发展由此向前迈进一大步。之后，油灯和蜡烛作为照明器具，又使人类的篝火文明辉煌了几千年。

1879年，爱迪生在美国一间实验室里，把很细的碳化纤维丝封在玻璃泡中，之后用真空泵把里面的空气抽走，再给灯丝提供稳定的电压，使其成为一个明亮的光源，这样，人类历史上第一个白炽灯诞生^[1]。由此，拉开了电气照明时代的序幕。这也是电气照明时代的第一次革命。

在白炽灯持续垄断了半个世纪之后，美国通用电子公司的伊曼发明了荧光灯。荧光灯是由一根玻璃管组成，管内充有一定量的水银，内壁涂有荧光粉。灯丝在灯光的两端作为电极用。通电之后，水银蒸汽放电，在其放电的同时会产生紫外线，紫外线会激发管内的荧光物质使其发出可见光^[1]。荧光灯因为具有更好的光效和更好的光色，因此逐渐代替了白炽灯，在照明领域中发挥了更重要的作用。这是电气照明时代的第二次革命。

如今，半导体发光二极管的发展又将人类照明带进了一个新的历史时期。LED是利用半导体的芯片作为发光材料，具有寿命长、节能环保、光电转换效率高的特点，可应用于装饰照明、指示照明、背光源等多个领域。这是电气照明领域的第三次革命。

发光材料经历了从白炽灯到荧光灯到半导体照明LED三个阶段的发展，随着发光材料性能的不断改进，每种材料的出现都促进了照明或显示领域的高质量发展。尤其是白光LED的发展，使发光材料的研究及应用进入了新的阶段，其发展目标就是逐渐取代传统的照明灯具。

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