可溶性盐隔离法制备纳米氧化铝

论文总字数：24119字

摘 要

纳米α-Al₂O₃是一种性能优异的无机材料，在工业和商业中均有广泛使用价值。人们一直在探索纳米氧化铝的制备方法，各种新型制备工艺层出不穷。目前常使用的办法有固相法、液相法以及气相法。本文所研究的可溶性无机盐隔离法是在反相微乳液法的基础上，创新性地使用可溶性无机盐对氧化铝前驱体进行隔离，以避免高温煅烧过程中的颗粒烧结，从而获得均匀分散的纳米α-Al₂O₃颗粒。

本文对微乳液体系和可溶性无机盐进行了筛选，研究了氧化铝前驱体含量和可溶性无机盐含量量对最终产物的影响，对最终产物进行了物相分析，并观察纳米颗粒的形貌与尺寸。本文通过优化各工艺参数，最终制备出分散性良好、粒径约为5~8nm的纳米α-Al₂O₃颗粒。优化后的工艺参数如下：氧化铝前驱体与硫酸钾的最佳摩尔比为1:2；硫酸钾溶液的浓度为0.125mol/L；微乳液制备的最佳水浴环境温度约为45~50℃。

该制备方法对设备要求低，操作便捷，制备所得纳米颗粒尺寸均匀，具有极大的研究价值和应用潜力。

关键词：纳米氧化铝；可溶性无机盐；微乳液；反相微乳液; 氧化铝前驱体

ALUMINIUM OXIDE NANOPARTICLES PREPARED BY SOLUBLE INORGANIC SALT ISOLATION METHOD

Abstract

Nano alpha Al₂O₃ is an excellent inorganic material. As the material that is widely used in industrial and commercial, people have always been exploring new preparation technology that the preparation methods of nanometer alumina. At present, we always use solid phase method, liquid phase and gas phase method to prepare nanometer alumina. In this paper, the author studies on soluble salt the isolation method is an based on the inverse microemulsion method of preparation of new preparation methods of nanometer alpha Al₂O₃, on the basis of the inverse microemulsion method, innovative use of soluble salt to isolation of alumina precursor, thereby gaining evenly dispersed alpha Al₂O₃ nanoparticles.

This paper mainly studies the preparation of soluble inorganic salt isolation method, screening of microemulsion system and soluble inorganic salt, exploring the quantity of alumina precursor and the quantity of soluble inorganic salt effect on the final product, then determining the composition of the end product is the alpha Al₂O₃, finally observing that the morphology and size of nanoparticles.

Using soluble inorganic salt isolation method, and by choosing appropriate parameters, using microemulsion system and isolation effect of soluble inorganic salt, eventually get the good dispersion and particle size of about 5 ~ 8 nm alpha Al₂O₃ nanoparticles.

Key words: aluminium oxide nanoparticles; inverse microemulsion; microemulsion; soluble inorganic salt; Alumina precursor

目 录

摘 要 II

Abstract III

第一章 绪 论 1

1.1 纳米氧化铝简介 1

1.2 纳米氧化铝的常见制备方法 2

1.2.1前驱体的制备 2

1.2.2纳米氧化铝的制备 2

1.3 微乳液简介 5

1.3.1微乳液的形成机理 6

1.3.2微乳液的反应原理 7

1.4 可溶性无机盐隔离法制备纳米氧化铝的理论基础 7

第二章 研究思路及方法 9

2.1 实验设计思路 9

2.2 实验设备 10

2.3 化学试剂 10

2.4 实验方案 10

2.4.1制备前驱体 11

2.4.2配制盐溶液 11

2.4.3配制微乳液 11

2.4.4破乳煅烧 12

2.4.2洗样和制样 12

第三章 纳米氧化铝的物相和颗粒形貌 13

3.1微乳液体系的确定 13

3.2前驱体形貌 14

3.3纳米氧化铝的物相分析 15

3.4前驱体浓度对纳米氧化铝形貌的影响 17

3.3盐浓度对纳米氧化铝形貌的影响 19

3.6前驱体中加氟对纳米氧化铝形貌的影响 21

第四章 结论 24

4.1前驱体与可溶性无机盐的最佳配比 24

4.2可溶性无机盐隔离法制备纳米氧化铝的可行性分析 24

4.3实验影响因素 25

4.3.1硫酸钾溶液的浓度 25

4.3.2水相的混合方式 25

4.3.3超声分散时间 25

4.3.4微乳液的制备温度 26

4.3可溶性无机盐隔离法的优缺点分析 26

参考文献 28

致 谢 31

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