论文总字数：20975字
摘 要
本文使用浸渍提拉法在ZL104铝合金基体上制备了硅烷化薄膜，并应用自制的莫来石亚微米粒子对薄膜进行了掺杂改性，比较了改性前后合金表面的疏水性能与耐腐蚀性能。
对50目的莫来石原料进行改性处理，得到形貌呈球状，表面光滑平整，大部分颗粒直径小于500nm的亚微米莫来石颗粒材料。此外，改性处理还在颗粒表面引入了有机基团，其疏水性得到了明显提高，且能均匀的分散在有机溶剂中。
应用浸渍提拉法在铝合金基体上制备了硅烷薄膜，其表面光滑、平整。在硅烷溶液中加入亚微米莫来石制备掺杂改性硅烷薄膜，涂层表面粗糙度提高，形成一层亚微米的凹凸结构，静态接触角达到154°，具备超疏水性能。电化学测试结果表明，掺杂薄膜的自腐蚀电流只有原来的1/10，腐蚀电位更正，在3.5%NaCl溶液中的阻抗明显提高，其耐腐蚀性优于未掺杂样品。
关键词：硅烷化；薄膜；掺杂；耐腐蚀；超疏水
ABSTRACT
In this paper, the silanized film was prepared on the ZL104 aluminum alloy substrate by immersion pulling method, and the film was modified using mullite sob-micron nanoparticles doping. The hydrophobic properties and corrosion resistance of the alloy before and after modification was compared.
A sub-micron mullite powder having a spherical shape, a smooth surface and a majority of particles having a diameter of less than 500 nm were received by chemically treating 50-mesh mullite powder. In addition, the modification treatment also introduces an organic group on the surface of the particle, the hydrophobicity thereof is remarkably improved, and can disperse uniformly in an organic solvent.
A silane film was prepared on the aluminum alloy substrate by the dip-coating method, and the surface was smooth and flat. The doped silane film was prepared by adding sub-micron mullite powder to the silane solution, and the surface roughness of the coating was improved to form a submicron concave-convex structure with a static contact angle of 154°, which possesses superhydrophobic property. The electrochemical test results show that the self-corrosion current of the doped film is only 1/10 of the original, the corrosion potential is more positive, the impedance in the 3.5% NaCl solution is obviously improved, and the corrosion resistance is better than that of the undoped sample.
Key words: Silanization; Thin film; Doping; Corrosion resistance; Superhydrophobic
目 录
摘 要 1
ABSTRACT 2
目 录 3
第一章 绪论 5
1.1 引言 5
1.2铝合金表面处理技术概述 5
1.2.1阳极氧化 5
1.2.2 磷化处理 6
1.2.3化学镀 6
1.2.4 其他表面处理技术 7
1.3 铝合金表面硅烷化处理工艺 8
1.3.1 硅烷偶联剂概述 8
1.3.2 硅烷化处理原理 8
1.3.3 硅烷膜的纳米改性处理 9
1.4 铝合金超疏水表面制备工艺概述 10
1.4.1 超疏水表面制备工艺 10
1.5研究内容及目的 12
第二章 实验材料及研究方法 13
2.1实验材料及仪器 13
2.2 扫描电子显微镜分析（SEM） 13
2.3 X射线衍射物相分析（XRD） 13
2.4 红外光谱分析(IR) 13
2.5 极化曲线 14
2.6 电化学阻抗谱(EIS) 14
2.7 接触角测量 14
第三章 亚微米莫来石粉体制备与性能研究 15
3.1 莫来石性质介绍 15
3.2 莫来石的预处理 15
3.3 亚微米莫来石的制备 15
3.4 空白实验对照 16
3.5 性能测试结果与讨论 16
3.5.1 红外光谱分析（IR） 16
3.5.2 X射线衍射分析（XRD） 17
3.5.3 扫描电子显微镜形貌分析（SEM） 18
3.5.4 粉末分散性观察 19
3.5.5 粉末疏水性测试 20
3.6 本章小结 21
第四章 铝合金涂层制备与性能研究 22
4.1 铝合金样品的预处理 22
4.2 表面涂层的制备 22
4.3 涂层性能表征 23
4.3.1 扫描电子显微镜形貌分析（SEM） 23
4.3.2极化曲线分析 24
4.3.3电化学阻抗谱分析（EIS） 25
4.3.4接触角测定 26
4.4本章小结 27
第五章 总结与展望 28
5.1总结 28
5.2展望 28
致 谢 29
参考文献 30
第一章 绪论
1.1 引言
铝和铝合金的密度小、比强度高，塑性、抗腐蚀性能优良，另外它还是电和热的良导体，在航空航天、船舶汽车构件、机械零件制造等行业得到了广泛的应用。但是铝及铝合金在应用中也存在一些问题，铝具有较负的电位，在恶劣环境下会发生严重的腐蚀，尤其是有电解质存在的时候，铝的电偶腐蚀速率会急剧升高。
表面处理会有效提高材料的耐磨损性能、耐腐蚀性能。唐艳如等[[1]]采用微弧氧化表面处理在铝合金表面制备了氧化膜，提高了合金的耐磨性和耐蚀性。上官晓峰等[[2]]用阳极氧化法处理7050铝合金，铝合金与TC18钛合金接触产生的电偶腐蚀电流平均值为0.45 A/cm2，大于0.3 A/cm2而小于1.0 μA/cm2，电偶腐蚀敏感性为B级（HB5374-87），表面抗腐蚀性能显著提高。随着表面处理技术的不断发展，以及对材料特征与性能关系的认识，表面超疏水结构得到重视。刘金丹[[3]]选用3005铝合金作为基体，采用激光加工法结合化学刻蚀法与阳极氧化法，组合三种方法制备了具有仿玫瑰花瓣表面结构的铝合金超疏水性表面，接触角为 156.5±2，测试表明表面具有良好的稳定性和耐腐蚀性。在铝合金表面制备具有超疏水性能的涂层，近年来得到大量研究。
1.2铝合金表面处理技术概述
铝合金的表面处理有多种方法，主要可分为以下几类。
1.2.1阳极氧化
铝及其合金在特定的电解质溶液及工艺参数下，阳极上会产生一层致密的氧化物薄膜。通常用铅板作为阴极材料，电解质溶液一般选择硫酸、草酸、铬酸等的水溶液，在这些酸溶液中，用硫酸进行的阳极氧化最为普遍。阳极氧化膜极大的提高了铝合金基体的耐腐蚀性能，在性能上也优于自然氧化所形成的膜层。但是，铝及铝合金阳极氧化所成膜不够致密，内部阻挡层外面存在一层多孔层，这就导致氧化膜外部的多孔层很容易从腐蚀性环境中吸收水和腐蚀性物质，内部很薄的阻挡层对腐蚀性离子的阻挡能力有限，离子一旦接触到铝合金基体就会发生严重的电化学腐蚀，所以阳极氧化膜需要进行二次封孔处理[[4]]。郭燕飞等[[5]]使用氧化锆和氧化铝溶胶对阳极氧化膜进行封孔处理，处理后的铝合金阳极氧化膜表面平整光滑，进一步提高了阳极氧化膜的耐腐蚀性和耐磨性。后续研究发现，封孔处理工艺相同时，氧化铝溶胶相比于氧化锆溶胶有更好的效果。Vippola M 等[[6]]指出磷酸铝密封剂在涂层中表现出良好的渗透性，深度可达300m左右，填充了结构缺陷，如孔隙、裂纹和片层之间的间隙。
1.2.2 磷化处理
磷化在金属材料表面处理中使用十分广泛，John S. Thompson[[7]]在1943年发表了一篇名为铝材高温磷化工艺的专利，铝及铝合金的表面磷化技术越来越受到重视，不断地被发展创新，磷化的本质是一种化学转换膜处理，研究最多的是钢铁材料的磷化，有色金属件如铝、锌等的磷化研究也日益增多。磷化的过程是利用化学与电化学反应在材料表面形成一层化学转化膜，这层膜的主要成分是磷酸盐。磷化有以下三种目的：形成一层保护膜，尽可能地防止金属基体发生腐蚀；对工件进行预处理，提高有机物涂料与基体的结合力；对需要进行冷加工的金属可以降低摩擦力[[8]]。
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