论文总字数：26932字

摘 要

二硫化锡（SnS₂）是具有层状六方结构的二维半导体材料。可利用物理或化学方法制备出薄层SnS₂，而薄层SnS₂在纳米电子学、光电子学和传感器领域的应用前景广阔。

在诸多应用中，SnS₂作为电极材料被广泛研究。在以SnS₂为电极材料的原位TEM实验中，电子束照射材料便不可避免，因此清楚地了解SnS₂在电子束照射下结构的稳定性，可以排除或减弱电子束辐照对实验结果的影响，进而更清楚的了解实验现象所对应的机理，最终加速SnS₂作为电极材料等的应用。

本课题中，通过比较现有制备SnS₂的方法，选取水热法来制备SnS₂纳米片。并对制备的细节进行了优化，如采取添加分散剂、使用冷冻干燥技术进行干燥，以减少纳米颗粒的团聚。成功制备出了SnS₂纳米片，并且探究了水热条件改变对SnS₂纳米材料的形貌、晶粒尺寸的影响，利用透射电子显微镜对所制备的SnS₂材料进行了表征。结果表明，当水热温度升高后，形成的纳米片更接近六边形，另外纳米片尺寸增大；随着反应时间的增加，纳米片尺寸增大。最后，利用透射电子显微镜分别观察了SnS₂在高温以及电子束照射下形貌和结构的转变，结果表明在200keV的电子束照射下，SnS₂转变为SnS。真空条件下，当温度在325℃时，SnS₂纳米片会迅速消失。

关键词：二硫化锡，制备，电子束辐照，透射电子显微镜，结构稳定性

Abstract

Tin disulfide (SnS₂) is a two-dimensional semiconductor material with layered hexagonal structure.Thin layer SnS₂ can be prepared by physical or chemical methods, and thin layer SnS₂ has a broad application prospect in the field of nanoelectronics, optoelectronics and sensors.

In many applications, SnS2 has been widely studied as an electrode material.In SnS₂ TEM in situ in the electrode material experiment, electron beam irradiation material is inevitable, so clearly understand SnS₂ structure stability under electron beam irradiation, can eliminate or weaken the electron beam irradiation effects on the experimental results, and a clearer understanding of the mechanism of the experimental phenomena, finally the application of accelerated SnS₂ as electrode materials.

In this study, the hydrothermal method was selected to prepare SnS₂ nanoflakes by comparing the existing methods of SnS₂ preparation.The preparation details were optimized, such as adding dispersant and using freeze-drying technology to reduce the agglomeration of nanoparticles. SnS₂ nanoflakes were successfully prepared, and the influence of hydrothermal conditions on the morphology and grain size of SnS₂ nano-materials was investigated. The prepared SnS₂ materials were characterized by transmission electron microscope. The results show that the size of the nanoflakes increases with the increase of temperature.With the increase of reaction time, the size of nanoflakes increases.Finally, the structural transformation of SnS₂ at high temperature and under electron beam irradiation was observed by transmission electron microscope, and the results showed that SnS₂ was transformed into SnS under electron beam irradiation at 200keV.Under vacuum conditions, SnS2 nanoflakes disappear rapidly at 325℃.

KEY WORDS:tin disulfide, preparation, electron beam irradiation, TEM, structural stability.

目 录

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 电子束辐照损伤介绍 1

1.2.1 弹性散射和非弹性散射 1

1.2.2 原子位移 2

1.2.3 电子束溅射 2

1.2.4 样品加热 3

1.2.5 静电充电 3

1.2.6 烃污染 3

1.3 关于SnS₂材料的研究进展 4

1.3.1 SnS₂材料的制备 4

1.3.2 SnS₂材料的稳定性研究 4

1.4 本课题中的主要工作 5

1.5 本章小结 5

第二章 材料制备和TEM实验方案 6

2.1 SnS₂材料的制备方法 6

2.2 水热法制备SnS₂纳米片 7

2.2.1 实验材料及仪器 7

2.2.2 制备步骤 7

2.3 对SnS₂纳米材料团聚情况的改善 8

2.3.1 通过添加分散剂以改善SnS₂纳米材料的团聚 9

2.3.2 通过使用冷冻干燥技术以改善SnS₂纳米材料的团聚 10

2.4 水热条件改变对SnS₂纳米材料微观形貌的影响 10

2.4.1 温度改变对SnS₂纳米材料微观形貌的影响 10

2.4.2 水热时间改变对SnS₂纳米材料微观形貌的影响 11

2.4.3 初始溶液PH值改变对SnS₂纳米材料微观形貌的影响 12

2.5 利用X射线能谱(EDS)分析材料的化学组分 13

2.6 利用透射电子显微镜对材料进行表征 13

2.7 SnS₂纳米材料结构稳定性研究 15

2.7.1 电子束辐照实验 15

2.7.2 原位加热实验 15

2.8 本章小结 15

第三章 SnS₂纳米材料表征 17

3.1 利用TEM对SnS₂纳米材料进行表征 17

3.2 EDS表征所制备SnS₂纳米材料的化学元素组成 18

3.3 水热条件改变对SnS₂纳米材料微观形貌的影响 18

3.3.1 温度改变对SnS₂纳米材料形貌的影响 19

3.3.2 水热时间改变对SnS₂纳米材料形貌的影响 22

3.3.3 初始溶液PH值改变对SnS₂纳米材料形貌的影响 23

3.4 本章小结 24

第四章 SnS₂纳米材料结构稳定性研究 26

4.1 SnS₂纳米片在电子束照辐照下的稳定性 26

4.2 SnS₂纳米片在不同温度下的稳定性 27

4.3 本章小结 30

第五章 总结与展望 32

致谢 33

参考文献 34

绪论

引言

二硫化锡(SnS₂)是一种具有层状六方结构的二维n型半导体材料，在纳米电子学、光电子学和传感器领域有着广阔的应用前景^[1]。

SnS₂可以作为电池的负极材料，其作为锂离子电池负极材料的理论比容量为1231mAh/g，比石墨电极(372mAh/g)要大得多^[2]。SnS₂是层状结构，不同层之间的S原子则是通过范德华力相互作用，正是由于这种弱的相互作用，使得其脱锂、嵌锂过程更容易进行^[3]。

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