论文总字数：17123字

摘 要

多晶硅薄膜在MEMS器件中应用非常广泛，而MEMS器件的性能往往受到各种因素的干扰，所以MEMS微观表征对于其产品改进与研发，都有着非常重要的作用。从MEMS微加工工艺，TEM样品制备以及最终的实验观测这些方面都对产品的改进与研发有着非常重大的意义.MEMS器件中的多晶硅材料的制样主要是采用FIB切割的方法，而FIB切割中使用的离子源以及加工流程等等在本课题中也会一一研究，多晶硅材料在MEMS中主要应用于结构层，对于MEMS稳定性来讲，多晶硅材料有着非常重要的意义。TEM观测多晶硅切割出来的样品时，主要采用三个精度的测量，评判多晶硅材料在MEMS中微观表征，从而探索多晶硅在MEMS器件中具体应用的意义，以及影响多晶硅性能的因素的探索，都将在观测中进行探索，主要就是看该实验方法是否能够实际应用于多晶硅材料在MEMS器件中的微观表征。而MEMS中多晶硅材料的TEM观测，该研究途径的可行性以及观测结果也将得到探索。TEM观测判断MEMS中多晶硅材料能否以TEM进行表征也直接决定TEM观测是否适用于该方向的研究。

关键词：微机电系统，多晶硅，聚焦离子束，透射电镜观测

Abstract

Polysilicon thin film is widely used in MEMS devices, and the performance of MEMS devices is often disturbed by various factors. Microscopic characterization of MEMS products for its improvement and development. TEM sample preparation and final experimental observations in the MEMS micromachining process is important for product improvement and development,. We will also explore the the feasibility of the way observations. We will decide whether the TEM characterization can be used in this area.

KEY WORDS: MEMS，polysilicon，FIB，TEM observation

目录

摘 要 2

Abstract 3

第一章 绪 论 6

1.1 MEMS概述 6

1.2 MEMS中多晶硅的应用 6

1.2.1多晶硅的概念 6

1.2.2多晶硅的利用价值 6

1.2.3多晶硅物理化学性质与单晶硅的区别 7

1.3多晶硅微观表征的意义 7

1.3.1位移损伤机理和效果定性概述 8

第二章 表面微加工MEMS 14

2.1 表面微加工MEMS工艺流程 14

2.2 表面微加工MEMS加工中的材料 15

2.2.1硅材料 15

2.2.2压电材料 16

2.2.3高分子材料 16

2.2.4其他材料 16

2.2.5多晶硅材料的非均匀位移损伤效应 16

2.3 样品加工 18

2.3.1FIB设备简介 18

2.3.2FIB构造及工作原理 19

2.3.3样品加工流程 21

2.3.4TEM样品制备 22

第三章 多晶硅TEM观测 24

3.1 TEM样品制备 24

3.1.1薄膜TEM样品制备过程： 24

3.1.2“楔形”TEM样品的机械研磨制备技术 26

3.2 分析TEM样品制备过程中离子束对样品的损伤 27

第四章 实验结果与讨论 29

4.1 MEMS器件中多晶硅薄膜的微观表征 29

4.2分析与讨论 29

第五章 总结与展望 30

参考文献 32

致谢 33

第一章 绪 论

1.1 MEMS概述

微机电系统是由：微传感器、微执行器、微机械结构、微电源微能源、信号处理和控制电路、高性能电子集成器件、接口、通信组成的微型器件或系统。

1.2 MEMS中多晶硅的应用

多晶硅薄膜的导电特性可以通过控制掺杂原子浓度来调节,工作温度比较宽、电阻特性可调、温度系数可调、应变灵敏系数较高，容易实现自对准工艺，在MEMS中主要是用于做结构材料和牺牲层技术，代表产品是硅压力传感器。进入80年代出现了以多晶硅为结构层、二氧化硅为牺牲层技术，该技术制备出的硅微静电马达和微型加速度计十分好用【1】。

1.2.1多晶硅的概念

多晶硅是熔融的单质硅在过冷的条件下凝固的一种单晶硅形态，硅原子以金刚石晶格形态排列形成许多晶核，这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，这些晶核结合起来结合成多晶硅。

1.2.2多晶硅的利用价值

多晶硅在电子信息领域以及航空领域都有着广泛的应用。

高纯多晶硅是最重要的电子信息基础材料，应用非常广泛。主要运用于 IT产业、可控硅元件以及太阳能光伏板的生产。由于硅材料的工艺成熟、拥有好的质量、有丰富的原料、较低的价格，促使多晶硅在电子信息和光伏产业中成为不可取代的原材料。

多晶硅是单晶硅生产的原料，单晶硅就是硅半导体，是多晶硅的衍生产品，在制造集成电路和电子元件中承担着重要角色。硅半导体具有耐高电压、耐高温、以及晶带宽度大，相对其他半导体材料有较小体积、更高的效率、更长的寿命、更可靠等优点，广泛应用于电子工业集成电路的生产。

多晶硅可以用于生产太阳能光伏电池板，也可以先加工成单晶硅后再用于光伏电池板制造。先将硅料铸锭、切片或直接用单晶硅棒切片，然后在硅片上掺杂和扩散形成 PN结，采用丝网印刷法，将银浆印在硅片上做成栅线，然后进行烧结，然后制成背电极，在有栅线的面上涂减反射膜等工艺使之加工成太阳能电池单体片，最后进行组装。硅光伏电池占世界光伏电池总产量的九成以上，而多晶硅电池占就占了五成多。由于多晶硅光伏电池的制造成本较低，光电转换效率较高，在该领域快速发展并大量运用。

1.2.3多晶硅物理化学性质与单晶硅的区别

多晶硅是人工提取的高纯材料，分子式 Si，分子量 28.08，熔点1410℃，沸点2355℃。多晶硅一般呈深银灰色，不透明，具有金属光泽，性脆，密度2.32~2.34。可溶于氢氟酸和硝酸的混酸中，但是不溶于水、硝酸和盐酸。多晶硅的硬度在锗和石英之间，室温下质脆，切割时易碎裂。加热至800℃以上会有延性，加热到1300℃时将会明显变形。常温下不活泼，高温下与氧、氮、硫等反应。高温熔融状态下，具有较大的化学活泼性，能与几乎任何材料作用。具有半导体性质，是极为重要的优良半导体材料，但微量的杂质即可大大影响其导电性。电子工业中广泛用于制造半导体收音机、录音机、电冰箱、彩电、录像机、电子计算机等的基础材料。

多晶硅可作拉制单晶硅的原料，物理性质明显区别与单晶硅。力学、光学和热学的各向异性远不如单晶硅明显；多晶硅几乎没有导电性，与单晶硅区别比较大。而化学活性方面，两者的差异极小。多晶硅和单晶硅可从外观上加以区别，专业鉴定法是测定晶体的晶面方向、导电类型和电阻率及其他特性【2】。

1.3多晶硅微观表征的意义

多晶硅在MEMS中的应用主要是应用于结构层，而结构层的稳定性在电力转换过程中占据着主导性因素。

MEMS器件在实际使用过程中会受到环境的很多影响，尤其是应用于宇航方向的MEMS器件，受到辐射及其他一些因素的影响会对结构层性能产生影响，进行多晶硅的微观表征主要目的就是确认多晶硅结构层在应用过程中是否性能正常，这对于提升多晶硅在MEMS器件中的性能作用很大。

MEMS器件悬臂梁结构主要应用材料就是多晶硅，微观表征可以帮助我们判断悬臂梁是否失效，找出的失效的根源。

1.3.1位移损伤机理和效果定性概述

1. 缺陷产生：当高能粒子穿过给定材料时，在电离和非电离过程中他们有固定几率会失去能量。这种能量损失的结果是产生的电子 - 空穴对（电离）和位移原子（位移损伤）的，后者的效果是这里的重点。最初创建的主晶格缺陷是空位和间隙。空位是从晶格的正常位置的离开原子。如果该位移原子移入一个非晶格位置，所得到的缺陷称为间质性。空缺和相邻间隙的组合被称为一个接近对或弗伦凯尔对。两个相邻的空位形成被称为双空位缺陷。在辐射的硅中，也可能出现空缺的较大的局部群组。其他类型的缺陷可以形成空位时间隙和相邻的杂质原子。由此产生的缺陷，被称为缺陷杂质复合体，其中一个例子是空位-磷对。这个缺陷被称为在辐射硅在E中心。

现在考虑的辐射材料的产生缺陷的密度。在一个极端情况下，辐射诱发的缺陷相对较远并且被称为点缺陷或分离缺陷。例如，入射的1兆电子伏的数量级上电子和光子的能量的产生这样的缺陷。在另一个极端下，缺陷可以产生相对靠近在一起，形成障碍的局部区域（在文献中被称为缺陷簇或无序的区域）。例如，1兆电子伏的数量级上与能量的单一入射中子引起许多缺陷。所涉及的机制是一个显著的能量从该中子初始传送到单个硅原子上。被撞击的主要的连锁原子取代许多本地其他Si原子，从而创造一个无序的区域。在局部损伤区域的某一部分中的缺陷密度会比在1-兆电子伏损伤的例子要高得多。高缺陷密度的部分通常被称为终端子群集或子串（在第III和第VI讨论）。在一般情况下，入射的高能粒子产生分离和聚集缺陷的混合物。

1. 缺陷重排：一旦缺陷是由入射放射线形成的，这些缺陷会重新排列，以形成更稳定的结构。例如，在硅中的空位是一种不稳定的缺陷，并且在室温下移动的。空缺被引入后，它们在晶格内移动，形成更稳定的缺陷，如双空位和空位杂质的复合物。缺陷在改变的体半导体材料和设备（下面讨论）的属性的有效性取决于具体的缺陷的性质和缺陷创建在给定温度后的时间。缺陷重新排序也是依赖温度的（热退火）和依赖于过剩载流子浓度存在（注射退火）。

缺陷重新排序通常称为退火，这通常意味着，损伤和其效力的量减少了。在一般情况下，缺陷随时间或增加的温度下，以更稳定的配置的重新排序也可以导致更有效的缺陷。这个过程通常被称为在文献中作为与向前退火（即“退火”）相反的反向退火的更典型的过程。

下面是两个例子进一步描述损伤重新排序。短时间的高能粒子激烈破裂（即毫秒的时间或者更少）被首先考虑。轰击材料或装置的温度被假定为在室温（300K）常数。取决于粒子的类型和能量，在该脉冲串的每个颗粒可以产生几个相对宽间隔缺损或若干更紧密间隔的缺陷，如上所述。以上假定缺陷瞬时引入（即，在一个时间媲美的脉冲串的持续时间）。随着他们的产生，缺陷将迁移和重新排列，以达到更稳定的配置。如果在本地创建的缺陷的有效性以下创建通过，例如，测量的电性质，如在散装材料或在电荷耦合器件（CCD）中的暗电流的少数载流子寿命，一个通常被监测作为时间的函数会观察着退火，即损伤效能下降。有一个显著短期热退火工艺是在缺陷创建到分秒基本上完全，这取决于入射粒子的类型和能量。长期退火如下，并且可以在室温下持续多年。增加温度将提高这些退火工艺，这增加了注射水平。

接下来，考虑稳态辐射的块状半导体材料或设备，它类似于经历空间环境。在这个例子中，缺陷被不断引入但缺陷重排序也同时进行。如果遵循由单个颗粒在该稳态通量引入的损害的历史，则上述说明中为一个突发的辐射所适用。即，短期和长期的热退火将导致产生由该粒子引入的损害。如果稳态轰击，即缺陷引入速率，该速率比短期退火速率导入的缺陷大大降低，再经过给定的稳态辐射时产生的损伤的效果将是相对稳定的。在这种情况下，当停止辐射可以再观察相对缓慢的长期退火工艺。

1. 位移损伤的作用：上面给出的缺陷重新排序的讨论使该辐射引起的位移损伤的有效性取决于轰击条件和辐射后的时间点。更一般地，破坏效力取决于许多因素，包括颗粒型，粒子能量，照射温度，测定温度，照射后的时间，照射后的热历史，注塑级，材料类型（即，也不p型），和杂质类型及浓度。本文提供了描述这些功能的依赖性参考文献。现在讨论的位移损伤的主要作用，导致材料和器件性能的退化。

在一般情况下，任何周期性的晶格干扰可能引起的能级在能带隙中的升高。辐射引起的缺陷具有与它们相关联的这样的水平，而正是这些缺陷态，或中心，具有对半导体材料和器件的电学和光学性能有重要影响。导致材料和器件中产生位移损伤的辐射环境降解的基本现象是：1）入射粒子置换原子;2）所产生的缺陷，产生新的能量水平;3）这些水平改变材料和器件的电学和光学性质。

现在描述缺陷中心对电性能的重大影响。第一个效果是通过靠近中间带隙的电平的热生成电子-空穴对。这个过程可以被看作是一个结合的价带电子的热激发到缺陷中心和电子到导带之后的激励，从而产生一个自由电子-空穴对。等价地，它可以被看作是从中心在发射电子之后的空穴发射。只有那些能级靠近中间带隙的中心对载体生成做出显著贡献;在生成速度指数下降时作为能量级位置从中间带隙移动。此外在缺陷水平上，只有当自由载流子浓度显著低于其热平衡值，发射过程支配捕获过程。因此，通过接近中间带隙辐射诱发的缺陷中心的热生成电子-空穴对在器件的耗尽区来说非常重要。这样的中心引入增加了热产生率，它是硅器件漏电流增加的机理。

第二个效果是电子-空穴对的复合。在此过程中，一个符号的自由载流子被第一次捕获在缺陷中心，其次是相反符号的载流子的捕获。重组去除电子-空穴对，而不是在生成过程。在一般情况下，重组率取决于缺陷中心（或重组中心）密度，自由载流子浓度，电子以及空穴俘获截面，并且能级位置。少数载流子花费在其带重新组合前的平均时间被称为复合寿命。辐射诱发的复合中心引起的寿命降低;这是增益下降的主要机制，起因于双极型晶体管中的位移损伤。

第三个效果是载流子在一个典型的浅层临时俘获。在这个过程中，载体被捕获在缺陷中心，并随后发射到能级带上，没有重组事件发生。一般来说，多数和少数载流子的俘获都可能发生（在不同的水平）。辐射诱发的陷阱负责增加在电荷耦合器件的传递效率。

第四个效果是发射方或接收方由辐射中心引起的的补偿。例如，在n型材料深埋辐射诱导受体补偿一些自由电子可从发射方能级。其结果是，平衡的多数载流子浓度的减少。这种“载体去除”的过程将导致以依赖于载流子浓度的任何器件或电路属性的改变。例如，由于载体的去除，集电极中的双极晶体管的电阻就会增加。

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