论文总字数：14680字

摘 要

邻氯苯甲醚是一种应用广泛的化学品，其传统制备方法污染较大，而本课题通过碳酸二甲酯的甲基化反应原理来合成邻氯苯甲醚，走一条绿色合成工艺路线。合成方法是以邻氯苯酚、碳酸钾为原料，碳酸二甲酯为甲基化试剂，在相转移催化剂条件下，加热进行一步反应，得到的产物纯化后产率为54.19%。

通过考察工艺条件的影响，经实验结果表明合成邻氯苯甲醚的最佳反应条件为：合成邻氯苯甲醚的最佳反应温度为170℃，反应时间为24h,最佳相转移催化剂为聚乙二醇-400，催化剂质量比为碳酸钾：聚乙二醇-400=1:1，最佳溶剂为碳酸二甲酯，邻氯苯酚与碳酸二甲酯的最佳摩尔比为1:7。

关键词：邻氯苯甲醚 ；碳酸二甲酯；甲基化反应；绿色合成

Study on Green Synthesis of O-chloroanisole

Abstract

1. Chlorophenol is a kind of widely used chemicals,and the pollution on its traditional method of preparation is really severer.However,this topic is based on the principle of methylation of dimethyl carbonate to synthesize o-chloroanisole and take a green synthetic route. The synthesis method is that o-chlorophenol and potassium carbonate are used as raw materials and dimethyl carbonate is used as a methylation reagent. Under the condition of a phase transfer catalyst, the reaction is heated to carry out a one-step reaction, and the yield of the obtained product after purification is 54.19%.

By observing the influence of the process conditions, the experimental results show that the optimal reaction conditions for the synthesis of o-chloroanisole are: the optimal reaction temperature for the synthesis of o-chloroanisole is 170℃, the reaction time is 24 h, and the best phase transfer catalyst is Polyethylene glycol-400, the mass ratio of the catalyst is potassium carbonate: polyethylene glycol-400=1:1, the best solvent is dimethyl carbonate, and the optimal molar ratio of o-chlorophenol to dimethyl carbonate is 1:7 .

Keywords:O-chlorophenol;Dimethyl carbonate;Methylation;Green synthesis

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 引言 1

1.1研究的背景 1

1.2邻氯苯甲醚的简介 1

1.3甲基化试剂 1

1.3.2选用碳酸二甲酯的优势 2

1.3.3碳酸二甲酯所参与的甲基化反应类型 2

1.4关于合成邻氯苯甲醚的有关研究 3

第二章 实验部分 4

2.1实验试剂与仪器 4

2.2邻氯苯甲醚的合成方法 5

2.2.1邻氯苯甲醚合成的机理 5

2.2.2邻氯苯甲醚的合成步骤 6

2.3实验优化方案 6

2.4产品分析与表征 9

2.4.1产物的核磁氢谱图及分析 10

2.4.2红外表征 11

第三章 结果与讨论 12

3.1不同的催化剂对产率的影响 12

3.2不同反应温度对产率的影响 13

3.3不同量的催化剂对产率影响 13

3.4不同溶剂对产率的影响 14

3.5不同物料比对产率的影响 15

第四章 结论 16

致谢 17

参考文献 18

引言

1.1研究的背景

由于化工行业常常会用到一些有毒有害的高污染试剂，这不仅对人类的健康产生危险，还对生态环境危害巨大，我国现在正努力建设成为绿水青山的生态文明国家，对环境问题越来越注重，而对于解决化工行业有关环境污染的公众对话也越来越多，政府也朝着更为严格的环境保护法迈进，这就要求化工行业的生产必须满足相应的指标。为了从源头上解决化学污染问题，绿色化学被提了出来并得到广大群众的支持。绿色化学又称环境友好化学（Environmentally Friendly Chemistry）、环境无害化学（Environmentally Benign Chemistry）、清洁化学（Clean Chemistry）^[1]，绿色化学的目标是对于那些有毒、有害的化学原料尽量少用甚至是不用，避免生产过程中无用的副产物的生成，大大减少对副产物的处理，从生产工艺的源头上节约企业的资源和成本，降低污染的风险，有利于化工行业的持续发展。绿色化学必然与化学合成有关，要想做到绿色有机合成，必须满足以下条件:1.避免浪费2.提高原子的高效性3.避免使用和生成有毒有害的化学试剂，且生成的化合物要比现存的化合物的生物降解性能更好，减少能源需求，使用可再生材料，使用催化剂而不是化学剂量试剂。4.专注于更换具体领域中有害的和不良的化合物。

现通过研究以碳酸二甲酯作为合成邻氯苯甲醚的甲基化试剂，以邻氯苯酚为原料，在相转移催化剂条件下合成邻氯苯甲醚。通过单因素试验方法，找出合成邻氯苯甲醚的最佳反应温度和反应催化剂，最佳催化剂的量，最佳反应摩尔比，得到一条相对绿色优化的合成工艺路线。

1.2邻氯苯甲醚的简介

邻氯苯甲醚又称2-氯茴香醚，邻甲氧基氯苯，沸点在195℃左右，密度为1.123g/ml，它能溶于乙醚、乙醇等有机溶剂，但不溶于水，它是一种应用领域广泛的化学中间体，主要应用于电子照相感光器、有机合成和制药^[2]等方面，但其传统的制备方法所采用的硫酸二甲酯等甲基化试剂污染性、毒性和腐蚀性较大，对人和环境的危害比较严重，因此不符合绿色化工的要求。

邻氯苯甲醚作为重要的化学中间体，它的使用十分广泛，各领域对其需求量巨大，但在工业化生产过程，容易造成污染和危害，要做到邻氯苯甲醚的绿色合成，就要减少生产过程中所造成的污染并且节约成本，找到一条绿色合成路线。

1.3甲基化试剂

1.3.1甲基化试剂的种类

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