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摘 要

以NH₄F作为镍离子配位剂形成镍氟配合物，然后加入氨水，作为镍离子补充配位剂的同时提供镍配合物水解所需要的OH^-，利用均匀沉淀法在NiCl₂水溶液中合成出由纳米片组成的花状Ni(OH)₂。采用XRD、FTIR、TG、TEM和FE-SEM 测试手段对产物的结构和形貌进行了表征。探讨出花状Ni(OH)₂材料的形成过程及工艺因素，NH₄F对花状结构的形成起到了至关重要的作用。

关 键 词：纳米材料，微观，Ni(OH)₂ ，纳米片

Abstract: Ni(OH)₂ nanoflowers with thin nanosheets as building blocks were synthesized using a homogeneous precipitation method withNH₄F as a complexing agent and a NH4OH solution as an OH^- supplier in an aqueous NiCl₂ solution. A series of techniques, including X-ray diffraction, fourier transform infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis, high-resolution transmission electron microscopy, field-emission scanning electron microscope, and UV-Vis spectroscopy, was used to characterize the nanoflowers. Investigations on the formation process of the flowers indicated that NH₄F is vital to the formation of the special flower-like microstructures.

Keywords: Nanomaterials, Microstructure, Ni(OH)₂, Nanosheet

目　录

1 引言 3

2 实验内容 3

3 结果与讨论 3

3.1 XRD和FTIR图谱 3

3.2 TG曲线 5

3.3 SEM图片 5

3.4 TEM图片 6

3.5 机理分析 8

结 论 9

参 考 文 献 10

致谢 10

1 引言

制备高容量、高活性的氢氧化镍（Ni(OH)₂）正极活性材料已成为国内外竞相研究的热点^[1,2]。 纳米Ni(OH)₂具有更高的质子迁移速率、更小的晶粒电阻及更快的活化速度^[3]。初步研究结果表明，当将纳米相Ni(OH)₂加入到微米球形Ni(OH)₂中时，Ni(OH)₂电极的电化学行为显著提高。纳米Ni(OH)₂作为Ni(OH)₂电极的添加物，由于整体尺寸小，在实际的使用过程中有严重的团聚和粒子桥架现象，限制了纳米Ni(OH)₂优势的发挥，因此合成出整体尺寸在微米或亚微米量级的Ni(OH)₂纳米结构组装体在高能量密度电池中具有重要的潜在应用。

近年来，已有一些相关的文献报道^[4-6]，如β-Ni(OH)₂空心微球结构、β-Ni(OH)₂花状结构、α-Ni(OH)₂无机-有机杂化材料、α-Ni(OH)₂和β-Ni(OH)₂三维纳米结构。这些Ni(OH)₂纳米结构组装体比表面积大，结构稳定性好。但由于这些纳米结构组装体的制备常常需要采用高分子有机物作为模板剂，过程较复杂，环境负荷大，成本高。

本文采用简单的无模板剂合成方法制备由纳米片花瓣组成的Ni(OH)₂花状微球。首先以NH₄F作为镍离子配位剂形成镍氟配合物，然后加入氨水，作为镍离子补充配位剂的同时提供镍配合物水解所需要的OH^-，由于采用小分子量的无机物作为原料，不使用任何模板剂，因此反应过程简单、成本低。

2 实验内容

2.1 实验步骤

将1.5g的NiCl₂·6H₂O和0.8g的NH₄F一起溶解在500ml去离子水中直到溶液变成绿色形成均质溶液。缓慢加入质量分数为25%的氨水，调节溶液pH至8.0。迅速将配置好的溶液转入到反应容器中，放入60 ℃的水浴中静置加热，反应20 min后，取出，离心、干燥，得到绿色Ni(OH)₂粉体。

2.2 实验仪器

Bruker D8 型X射线粉末衍射仪（CuKα）；

LEO型扫描电子显微镜，电子强度1530vp，工作电压5 Kv；

Tecnai 10 和HRTEM JOEL-2010型透射电子显微镜。

结果与讨论

3.1 XRD和FTIR图谱

图1为所制备的样品Ni(OH)₂的XRD谱图。将该谱图中尖锐的衍射峰与Ni(OH)₂ 标准谱表对照，发现图中的衍射峰是α-Ni(OH)₂和β-Ni(OH)₂两种晶型的特征衍射峰，各衍射峰所对应的晶面指数及晶型已在图1中标出。图2为Ni(OH)₂样品的FTIR波谱。在650和511cm^-1处分别出现α-Ni(OH)₂和β-Ni(OH)₂的特征峰，证实样品确是α-Ni(OH)₂和β-Ni(OH)₂的混合相，与XRD检测结果一致。

图1 Ni(OH)₂样品的XRD图

图2 Ni(OH)₂样品的FTIR图

3.2 TG曲线

图3为Ni(OH)₂样品70-800℃温度区间下的TG曲线，可将样品的热失重过程按温度区间分成两个过程。第一个区间是温度在300℃以下，样品的持续失重主要归结与表面结构水的去除，失重率约为10%。第二个区间是300℃到800℃，此过程对应于样品热分解生长NiO，失重率约为16%，与Ni(OH)₂转化为NiO的理论失重率一致。

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