1-苄基-2-（9-蒽次甲基）肼金属Ag配合物的合成及结构研究

论文总字数：9483字

摘 要

以9-蒽甲醛与苯甲酰肼为反应原料合成1-苄基-2-（9-蒽次甲基）肼，对配体进行¹HNMR、 FTIR、UV、FL、TG表征，并用配体与AgNO₃合成了配合物，采用 Bruker Smart APEX单晶X射线衍射得到晶体数据，解析晶体结构，结果表明，该配合物属于Triclinic晶系，P-1空间群，晶胞参数为：a =11.4955(7) Å, b = 13.0527(8) Å, c = 14.4575(9) Å, α = 65.7230(10) °, β = 84.8760(10) °, γ = 75.7130(10) °，最终的偏离因子为：R₁= 0.0500，R₂= 0.1395；同时，对配合物进行了FTIR、UV、FL、TG表征。配体与配合物都具有荧光性能，配合物具有较好热稳定性能。

关键词：1-苄基-2-（9-蒽次甲基）肼，晶体结构，荧光性能，热稳定性能

Abstract：9 - anthracene benzoyl hydrazine and formaldehyde as raw materials Synthesis of 1 - benzyl-2 - (9 - anthryl methine) hydrazide, ligand ¹HNMR, FTIR, UV, FL, TG characterization,

and ligands and AgNO3 synthesized complexes, using Bruker Smart APEX crystal single crystal

X-ray diffraction data, parsing the crystal structure, the results indicate that the complexes are Triclinic crystal system, P-1 space group, unit cell parameters: a = 11.4955 (7 ) Å, b = 13.0527 (8) Å, c = 14.4575 (9) Å, α = 65.7230 (10) °, β = 84.8760 (10) °, γ = 75.7130 (10) °, the final deviation factor: R₁ = 0.0500, R₂ = 0.1395; Meanwhile, the complexes were FTIR, UV, FL, TG characterization. Ligand complexes have fluorescent properties of the complexes have good thermal stability.

Keywords：1 - benzyl-2 - (9 - anthryl methine) hydrazine, the crystal structure, the fluorescence properties, thermal stability

目 录

1 前言 3

2 实验部分 4

2.1 实验试剂及仪器 4

2.2 实验方法 4

2.2.1 1-苄基-2-（9-蒽次甲基）肼的合成 4

2.2.2 Ag配合物的合成 4

3 结果与讨论 5

3.1.1 晶体结构测定 5

3.1.2 晶体结构的描述 6

3.2 配体的光学性质 8

3.2.1 配体的红外光谱 8

3.2.2 配体的紫外-可见吸收光谱 9

3.2.3 配体的荧光光谱 9

3.2.4 配体的核磁表征分析 10

3.2.5 配体的质谱表征分析 10

3.3 配合物的光学性质 11

3.3.1 配合物的红外光谱 11

3.3.2 配合物的紫外-可见吸收光谱 11

3.3.3 配合物的荧光光谱 12

3.3.4 配合物的热稳定性 12

结论 14

参考文献 15

致谢 16

1. 前言

9-蒽甲醛是合成农药、染料、医药的重要有机中间体，用多种方法可以合成9-蒽甲醛，但是，有些合成方法存在产率不高、操作复杂、使用许多有机溶剂产生一些较难处理的有机废物等问题。

酰肼由于自身的结构特征决定了它在有机合成，特别是杂环构筑中有着不可替代的地位，成为合成很多具有实用价值化合物的前体。它是一类具有广泛用途的有机化合物，它们是许多重要的有机分子的前体和中间体，可以用作杂环、药物、高聚物、染料和照相材料等的合成^[1]。酰肼化合物具有广泛的生物和药物活性，既可作为环氧化物酶-2的选择性抑制剂^[2]，又可用于设计酶底物模型和潜在的抑制剂^[3－4]。酰肼类化合物具有很强的配位能力，能与金属离子形成配合物，用做分析试剂和金属萃取剂^[5]。酰肼及肼类化合物与生物环境接近，它们能与生物体中的微量元素作用，从而达到抗结核和抗肿瘤的效果。由于-NH₂基团的影响，这类化合物对有机体具有一定的毒性，为减少其毒性，近年来人们较多地关注氨基与羰基缩合的腙或酰肼类化合物^[6]。苯甲酰肼在医药、农药、化工及橡胶等领域有着广泛的应用，这种肼在热作用下会或快或慢地发生分解反应，放出热量，如果发生失控反应，则具有火灾和爆炸的危险。

本文以9-蒽甲醛与苯甲酰肼为反应原料合成1-苄基-2-（9-蒽次甲基）肼，对配体进行¹HNMR表征，同时进行FTIR、UV、FL、TG表征，并用配体与AgNO₃合成了配合物，采用 Bruker Smart APEX单晶X射线衍射得到了数据，解析了晶体结构，配合物为四配位的变形四面体构型，同时，对配合物进行了FTIR、UV、FL、TG表征。配体与配合物都具有荧光性能。配合物具有较好热稳定性能。

1. 实验部分

2.1 实验试剂及仪器

试剂：9-蒽甲醛，苯甲酰肼，无水乙醇（AR），甲醇 ( AR，上海久亿化学试剂有限公司)，冰醋酸（AR，南京久丰化学试剂厂），硝酸银

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