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摘 要
本实验以草酸铜为原料,水合肼为还原剂制备纳米氧化亚铜,并基于Cu2O纳米材料修饰的玻碳电极构建无酶葡萄糖传感器,利用X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)表征氧化亚铜纳米材料的结构。并测试其电化学传感性能,在葡萄糖浓度为3.01×10-5~1.951×10-3 mol/L的浓度范围内,制备的传感电极对葡萄糖的检测具有较好的线性关系,相关系数为R = 0.99489,检测限(信噪比3倍)为1.6×10-5 mol/L,这些结果说明该传感器对葡萄糖有很好的催化性能,且检测限值较低、稳定性较好等优点。关键词:氧化亚铜,纳米材料,葡萄糖传感器,电化学催化
Abstract: Copper oxalate was used as raw materials, hydrazine hydrate was used as reducing agent to prepare nano-oxide. And based on the glassy carbon electrode modified by Cu2O nanomaterials, a non-enzymatic glucose sensor was constructed. X- ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) were used to characterize the structure and morphology of cuprous oxide, The results showed that when the glucose concentration was 3.0 x 10-5 ~ 1.95 x 10-3mol/L, the sensor had a linear relationship with glucose detection. The detection limit is 1.6 x 10-5mol/L (S/N=3), and the correlation coefficient R=0.99489. The sensor has a good electrochemical reaction to glucose, and has the advantages of strong anti-interference ability, low detection limit value and good stability.
Keywords: cuprous oxide, nanomaterials, glucose sensors, electrochemical catalysis
目 录
1 前言 4
1.1 纳米材料的简介 4
1.1.1 纳米材料的基本特性 4
1.1.2 纳米材料的制备方法 4
1.1.3 纳米材料的应用 4
1.2 氧化亚铜纳米材料的特性、制备及其应用 5
1.2.1 氧化亚铜的基本特性 5
1.2.2 氧化亚铜的制备方法 5
1.2.3 氧化亚铜的应用 6
2 实验部分 6
2.1 草酸铜为原料制备纳米氧化亚铜 6
2.1.1 草酸铜的制备 6
2.1.2 纳米氧化亚铜的制备 7
2.2 样品表征 7
2.2.1 X射线衍射(XRD)测试和扫描电镜分析(SEM) 7
图1a氧化亚铜XRD分析图谱图, 1b氧化亚铜的电镜扫描图 7
3 结果与讨论 7
3.1 样品氧化亚铜的光催化性能研究 7
3.1.1 葡萄糖的电催化氧化 7
3.1.2 工作电位的选择 8
3.1.3 不同扫速下葡萄糖氧化峰电流的变化 8
3.1.4 计时电流法测试传感器对葡萄糖的电流响应 9
结 论 10
参 考 文 献 11
致 谢 14
1 前言
1.1 纳米材料的简介
1.1.1 纳米材料的基本特性
纳米材料应用非常广泛,它在生物医学、物理化学、硅半导体、军事领域等都有良好的应用前景。其具有以下性质
(1)宏观量子隧道效应
指的是粒子具有穿越势垒的能力,这种能力称为量子隧道效应。磁通量和磁化强度也具有隧道效应,这种情况为宏观量子隧道效应。
(2)量子尺寸效应
当颗粒的尺寸下降到某一数值时,电子能级由准连续转变成不连续的状态从而致使能隙变宽,这种现象称为量子尺寸效应。
(3)小尺寸效应
随着颗粒的尺寸的变化,其内压、熔点、热阻等都发生了明显的变化,从而使自身产生一些新的性质,这称为小尺寸效应[1,2]。
(4)表面效应
当颗粒的粒径减小,表面原子数与总原子数之比会增加,表面能增加,使得原子活性变高,纳米微粒性能发生改变。
1.1.2 纳米材料的制备方法
制备方法是纳米技术的关键,各种制备方法会影响纳米材料的构成和性质。纳米粒子的制备方法可以分为气相法[3-6]、液相法[7,8]、固相法[9-12]等。
(1)液相法
指以均相的溶液为起点,首先将溶剂与溶质分离,之后溶质变成一定尺寸的微粒,然后对溶质进行热解从而得到纳米颗粒。
(2)气相法
气相法制备纳米粒子的方法包括物理和化学气沉积相法,大致可以分为化学气相凝聚法、化学气相沉积法、气体中蒸发法和溅射法等。王等人[13]通过化学气相沉积的方法,制备出了纳米碳管。
(3)固相法
固相法包括高能球磨法、固态反应法、非晶晶化法。因为反应期间不会用到溶剂,所以反应工艺简单、产率高、纯度高,可制备出不同尺寸和结构的纳米材料。
1.1.3 纳米材料的应用
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