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摘 要

钙钛矿型催化剂起源于CaTiO₃，现在是一个具有结构式ABO₃或A₂BO₄的氧化物的通用名称，具有催化活性的是B离子，A离子不直接参与实际反应，只是调整B-O键。并且掺杂活性金属离子的钙钛矿催化剂具有更高结晶度和丰富的表面活性位点，更有利于光吸收和氧化还原反应。这类催化剂具有独特物化性能、稳定的晶体结构、较高的氧化还原和光催化等活性，使其在工业催化和催化降解废水等领域具有很大的潜力。

本文采用溶胶凝胶法制备一种钙钛矿型催化剂——锰酸镧。在这之后，我们采用了类Fenton法和真空紫外光耦合法来实现对于亚硝酸盐氮以及氨氮模拟废水的降解，并探讨了实验过程中的一系列变量如水样初始浓度、催化剂用量、氧化剂用量等因素对于实验结果以及进程的影响。最终结果表明，在室温常压下，对于400 mL亚硝酸盐氮，初始浓度为50 mg/L，催化剂用量0.4 g，双氧水用量20 mL为最佳条件，在这样的条件下，可以达到一个降解率为94.4 %的效果，最终残余亚硝酸盐氮浓度为2.8 mg/L。而氨氮部分的最佳实验条件为：400 mL 50 mg/L的初始水样，20 mL次氯酸钠，0.8 g催化剂。在这样的条件下，降解率为93.6 %，最终残余氨氮浓度为3.2 mg/L，达到了排放标准。

关键词：钙钛矿，类Fenton法，亚硝酸盐氮，氨氮，光-化学耦合降解

Abstract

The perovskite catalyst originated from CaTiO₃ is now a common name for an oxide having the structural formula ABO₃ or A₂BO₄. The catalytic activity is B ion, and the A ion does not directly participate in the actual reaction, but only adjusts the B-O bond. Moreover, the perovskite catalyst doped with active metal ions has higher crystallinity and rich surface active sites, and is more favorable for light absorption and redox reaction. These catalysts have unique physicochemical properties, stable crystal structure, high activity in redox and photocatalysis, and have great potential in industrial catalysis and catalytic degradation of wastewater.

In this paper, a perovskite catalyst, barium manganate, was prepared by sol-gel method. After that, the Fenton-like method coupled with vacuum ultraviolet light method was used to achieve the degradation of nitrite nitrogen and ammonia-nitrogen simulated wastewater, and discussed a series of variables such as initial concentration of water sample, amount of catalyst and oxidant during the experiment. The influence of factors such as dosage on experimental results and progress. The final results show that at room temperature and pressure, for 400 mL nitrite nitrogen, the initial concentration is 50 mg/L, the amount of catalyst is 0.4 g, the amount of hydrogen peroxide is 20 mL is the best condition, under such conditions, a degradation rate can be achieved as 94.4 % and the final concentration is 2.8 mg/L. The optimum experimental conditions for the ammonia nitrogen fraction are: 400 mL of 50 mg/L initial water sample, 20 mL of sodium hypochlorite, and 0.8 g of catalyst. Under such conditions, the degradation rate is 93.6 % and the final concentration is 3.2 mg/L, meeting the emission standards.

KEY WORDS: perovskite, nitrite nitrogen, ammonia nitrogen, photochemical coupling degradation

目 录

摘要 Ⅰ

Abstract Ⅱ

第一章 绪论 1

1.1 无机氮类废水的来源及危害 1

1.1.1 无机氮类废水的存在形式及来源 1

1.1.2 无机氮类废水的危害 2

1.2无机氮类废水的处理方法 4

1.2.1 吸附法 4

1.2.2 折点氯化法 4

1.2.3 电渗析法 4

1.2.4 反渗透法 5

1.2.5 化学沉淀法 5

1.2.6 生物法 6

1.2.7 高级氧化技术 6

1.3钙钛矿的基本特性以及制备方法 6

1.3.1钙钛矿的基本特性 6

1.3.2钙钛矿型催化剂的制备方法 7

1.4本课题研究目的、意义及内容 8

第二章 LaMnO₃催化剂的制备以及标准曲线的绘制 9

2.1 实验材料和方法 9

2.1.1 实验材料 9

2.1.2 实验仪器 9

2.2 LaMnO₃催化剂的制备 10

2.3 催化剂的表征方法 10

2.3.1 红外光谱分析 10

2.3.2 X射线衍射分析 10

2.3.3 扫描电子显微镜分析 11

2.4 无机氮类废水的降解方法及标准曲线绘制 11

2.5 含氮类物质的检测方法 12

2.5.1 亚硝酸盐氮的测定 12

2.5.2 氨氮的测定 12

第三章 LaMnO₃的表征以及催化降解废水 13

3.1 催化剂表征 13

3.1.1 XRD表征催化剂结构 13

3.1.2 FI-IR表征 13

3.1.3 SEM表征形貌 14

3.2 水处理氧化剂 14

3.2.1 过氧化氢 15

3.2.2 次氯酸钠 15

3.3 亚硝酸盐氮的催化降解 15

3.3.1 初始浓度的影响 16

3.3.2 催化剂用量对于降解效果的影响 17

3.3.3 双氧水用量影响 18

3.4 氨氮的催化降解 19

3.4.1 初始浓度影响 19

3.4.2 次氯酸钠用量影响 20

3.4.3 催化剂用量影响 21

第四章 结论及展望 23

4.1 结论 23

4.1.1 催化剂LaMnO₃的制备方法 23

4.1.2 LaMnO₃降解亚硝酸盐氮 23

4.1.3 LaMnO₃降解氨氮 23

4.2 展望 23

致 谢 25

参考文献 26

绪论

1.1 无机氮类废水的来源及危害

1.1.1 无机氮类废水的存在形式及来源

在自然界中，氮元素的存在领域相当广泛，如在空气中存在最多的组分氮气。而在水体中，氮元素的存在方式以氧化态为主，并能够在活有机体的存在下发生改变。在废水中，氮元素最常见的几种存在形式为氨氮（NH₄ —N）、亚硝酸盐氮（NO₂^-—N）以及硝酸盐氮（NO₃^-—N）。在此着重介绍氨氮废水以及亚硝酸盐氮的来源。

对于氨氮废水来说，主要的来源如下：

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