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摘 要

根据文献的报道，Al₂O₃/TiO₂二元复合材料比单独的TiO₂或Al₂O₃材料具有更高的比表面积。在本实验中，根据纳米纤维中不同的Al₂O₃质量分数制备了相应的Al₂O₃晶体附着的TiO₂纳米纤维。在复合纤维上负载Pt，并通过贵金属催化对硝基苯酚还原的反应，测试纳米纤维催化剂体系的催化特性。虽然有文献报道过Al₂O₃/TiO₂二元复合材料的设计，但将二者纤维化再负载Pt并用于催化剂抗烧结性能的研究是本实验的创新点。

此外，基于草酸钛钾在TiO₂纳米纤维上异相成核的机理，本实验对一种新式的纳米材料Branched Hierarchical TiO₂做了初步研究。该种创新材料特点在于它能在在TiO₂纤维表面生长出片状尖锐晶体，这为其成为优良的贵金属团聚烧结的物理屏障。

对于上述两种材料，本实验采用扫描X射线衍射（XRD）、紫外—可见光谱（UV-vis）、电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等技术对样品进行表征，对实验结果分析讨论。并通过特定的反应模型：由Pt纳米颗粒催化的硼氢化钠还原对硝基苯酚反应，来测试不同温度下煅烧的材料的催化性能。从而得出各样品相应的抗烧结性能的强弱。

关键词：抗烧结，贵金属催化剂，静电纺丝

Structural Design and Thermal Stabilization of Innovative

Sinter-resistant Noble Metal Catalysts

Abstract

According to literatures, the binary composite of Al₂O₃/TiO₂ has a higher specific surface area than TiO₂ or Al₂O₃ alone. In this experiment, corresponding Al₂O₃ crystal-attached TiO₂ nanofibers were prepared based on alumina’s different mass fractions in nanofibers. Pt was loaded on the composite fibers, and the catalytic properties of the nanofiber catalyst system were tested by catalyzing the reduction reaction of p-nitrophenol. Although the design of Al₂O₃/TiO₂ binary composites has been reported in literatures, it is an innovation of this experiment to fiberize (by electrospinning) the two and then load Pt and use it for the sinter-resistant performance of the catalyst.

In addition, based on the mechanism of heterogeneous nucleation of titanium oxalate on TiO₂ nanofibers, a new type of nano-materials, Branched Hierarchical TiO₂, was studied in this experiment. This innovative material is characterized by its ability to grow sharp, flake-shaped crystals on the surface of TiO₂ fibers, which makes it an excellent physical barrier for the sintering of noble metal agglomerates.

For the above two materials, the samples were characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD) and ultraviolet-visible (UV-VIS) spectroscopy. Besides, we utilize a specific reaction model, the reaction of sodium borohydride-reduced p-nitrophenol catalyzed by Pt nanoparticles, to test the catalytic performance of the materials calcined at different temperatures to assess the corresponding sinter-resistant capability of each sample.

KEY WORDS: Sinter-resistant Catalysts, Noble Metal, Electrospinning

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 贵金属Pt纳米催化剂概述 1

1.3 静电纺丝技术制备纳米纤维 3

1.3.1 静电纺丝技术发展史 3

1.3.2 电纺纳米纤维的特性 5

1.4 催化剂抗烧结原理及其研究背景 5

1.4.1 催化剂烧结原理 6

1.4.2 实现催化剂抗烧结的关键策略 7

第二章 Al₂O₃/TiO₂陶瓷纳米纤维的制备及热致结构演化研究 9

2.1 研究背景 9

2.2 实验部分 9

2.2.1 试剂和仪器 9

2.2.2 Al₂O₃/TiO₂复合纤维制备方法 10

2.2.3 TiO₂/Al₂O₃复合纤维性能表征 11

2.3 实验结果和讨论 12

2.3.1 Al₂O₃/TiO₂复合纤维形貌结构和性质 12

2.3.2 Al₂O₃/TiO₂复合纤维XRD测试分析 15

2.4 本章小结 15

第三章 Al₂O₃/TiO₂复合纤维负载Pt催化性能研究 16

3.1 研究背景 16

3.2 实验部分 16

3.2.1 试剂和仪器 16

3.2.2 3nm Pt的制备 17

3.2.3 向TiO₂纤维或Al₂O₃/TiO₂复合纤维上负载Pt颗粒的方法阐述 17

3.2.4 负载Pt的TiO₂纤维或Al₂O₃/TiO₂复合纤维抗烧结性能评估 17

3.2.5 微观结构和形貌的表征与分析 17

3.2.6 催化剂活性测试 18

3.3 实验结果与讨论 19

3.3.1 粒径3nm Pt纳米颗粒的制备 19

3.3.2 Al₂O₃对负载型催化剂体系抗烧结性能的影响 20

3.3.3 在特定反应模型下，不同催化剂体系催化性能的测试 22

3.4 本章小节 25

第四章 TiO₂纳米纤维表面精细结构构建及其热稳定催化剂应用研究 26

4.1 研究背景 26

4.2 实验部分 26

4.2.1 试剂和仪器 26

4.2.2 TiO₂/Al₂O₃复合纤维制备方法 27

4.2.3 Hierarchical TiO₂催化剂载体的煅烧 27

4.2.4 Hierarchical TiO₂上负载Pt纳米颗粒 28

4.2.5 Pt/Hierarchical TiO₂负载纤维的煅烧 28

4.2.6 Pt/Hierarchical TiO₂负载催化剂微观结构和形貌的表征与分析 28

4.2.7 特定反应模型下的Pt/Hierarchical TiO₂催化剂催化活性测试 28

4.3 实验结果和讨论 29

4.3.1 Hierarchical TiO₂纳米纤维形貌结构和性质讨论 29

4.3.2 不同Pt/Hierarchical TiO₂纳米纤维催化体系Pt烧结程度比较 31

4.3.3 不同Pt/Hierarchical TiO₂纳米纤维催化体系催化性能分析 33

4.4 本章小结 34

第五章 总结与展望 35

5.1 总结 35

5.2 展望 35

参考文献 36

致谢 38

第一章 绪论

1.1 引言

环境污染是当今世界面临的最大问题之一，它正逐年加剧，对地球造成严重且不可弥补的损害。纳米材料由于其新颖的物理和化学特性，有望用于应对环境污染。纳米技术正在被用于制造污染传感器，同时，纳米形式的各种材料如铁、二氧化钛、二氧化硅、氧化锌、碳纳米管、树枝状聚合物、聚合物等越来越多地用于使空气清洁、净化水和净化土壤。纳米技术可使可再生能源的使用更便宜和更高效。纳米技术将帮助农业领域减少对农用化学品的滥用，从而减少化学污染物对自然环境施加的负荷。

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