论文总字数：10416字

摘 要

双丙酮丙烯酰胺简称DAAM是一种重要的精细化工物。结构特点具备了其可以作为一种优良的聚合物交联剂的可能性。此外还可以用它来制作各种各样的粘结剂、包装的材料及润滑剂等。

本论文探讨丙烯酰胺产品合成改进方法，实验以浓硫酸作为催化剂，价格便宜的的丙酮和丙烯腈作为原料。实验结果表明最佳摩尔比n实验结论（丙酮）：n（丙烯腈）：n（硫酸）=2.4:1:2.5，反应温度为55℃，保温时间为5小时的最佳反应，合成中间体噁嗪硫酸盐；相对1mol丙烯腈的500ml丙酮萃取出中间体，室温搅拌半小时，结晶2小时；最佳中和反应的中和剂为饱和氨水溶液，最佳溶剂为甲苯，相对1mol丙烯腈的250ml甲苯，氨水中和至甲苯有机层pH≈7~8。

在最佳的合成条件下合成的产品DAAM，较之于丙烯腈的收率为59.2% ，含量通过气相色谱测得为99.32 %。

关键词：双丙酮丙烯酰胺；中间体；中和

Improve of Acrylamide Product Synthesis

Abstract

Diacetone acrylamide DAAM, which is a kind of important fine chemical material. Structure has its can serve as a good possibility of polymer crosslinking agent. In addition you can also use it to make all kinds of adhesive, packing materials and lubricant, etc.

This paper explore the acrylamide product synthesis method, experiment with concentrated sulfuric acid as catalyst, acetone and acrylonitrile as raw materials cheaper. The experimental results show that the best mole ratio of n (acetone) the conclusion: n (acrylonitrile) : n (sulfuric acid) = 2.4:1.5, the reaction temperature of 55℃, holding time is 5 hours, the best reaction intermediates oxazine sulfate; Relative 1 mol, acrylonitrile 500 ml of acetone extract intermediates, mixing and a half hours at room temperature, crystallization 2 hours; Best neutralization reaction of neutralizer for ammonia saturated solution, the best solvent for toluene, relative 1 mol, acrylonitrile 250 ml of toluene and ammonia neutralization to pH material toluene organic layer 7~8.

Were synthesized under the condition of the best synthetic product DAAM, compared with acrylonitrile yield was 59.2%, content measured by gas chromatography was 99.32%.

Keywords:Diacetone acrylamide; Intermediates; neutralization

目 录

摘 要

Abstract

第一章 前言

1.1 双丙酮丙烯酰胺产品介绍

1.2 双丙酮丙烯酰胺用途

1.3 本课题的目的与内容

第二章 实验

2.1 实验仪器与设备

2.3 双丙酮丙烯酰胺的制备 3

2.3.1 反应合成原理 3

2.3.2 实验装备图 4

2.3.3 生产工艺流程 5

2.3.4 实验步骤 6

2.3.5 实验注意事项 6

第三章 实验结果与分析 7

3.1 合成中间体的最佳条件 7

3.1.1 n（丙酮）:n（丙烯腈）摩尔比K与中间产物收率的关系 7

3.1.2 投料温度T₁与中间产物收率的关系 7

3.1.3 反应温度T₂与中间产物收率的关系 8

3.1.4 反应时间H与中间产物收率的关系 9

3.2 提取中间体的最佳条件 9

3.2.1 提取剂的选取 9

3.2.2 提取剂的用量与中间体收率的关系 9

3.3 中和中间体的最佳条件

3.3.1 溶剂的选取

3.3.2 溶剂的用量与产物收率的关系

3.3.3 中和剂的选择

3.4 产物的气相色谱检测

第四章 结论

致 谢

参考文献

第一章 前言

1.1 双丙酮丙烯酰胺产品介绍

双丙酮丙烯酰胺（Diacetone acrylamide）在精细化工产物中占据很高地位，可以简称为二胺或者DAAM。于1965年被美国润滑油公司首次开发出来^[1]，并于1970年形成规模化的工业生产。日本、前苏联及奥地利等国家对其也进行了许多研究，而国内对DAAM的探索起步较晚，于1980才开始^[2]。

双丙酮丙烯酰胺的化学式为N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺，化学式的英文名称为Acrylamide,N-(1,1-dimethyl-3-oxobutyl)，分子式C₉H₁₅NO₂，相对分子量为169。从外观看，双丙酮丙烯酰胺的晶体为白色或淡黄色，含量大于99%，密度0.998（60℃），熔点56.5~57℃，沸点120°C，闪点126℃，粘度为17.9cp，比重0.998。易吸水而潮解，当处于相对湿度80%以上的环境中时，易吸收水分而溶解^[3]。化学性质：溶于水和甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、苯、乙腈、苯乙烯、等多种的有机溶剂，在石油醚等脂肪烃中难于溶解。在乙烯基单体中，DAAM享有很高声誉，它的分子结构式为:

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