论文总字数：14220字

摘 要

本文主要是对水杨酸的合成以及工艺优化的研究。根据实验结果在本次论文中，先将由氢氧化钠与苯酚反应形成的苯酚钠蒸馏和脱水，再敲紧高压反应釜，往里面充二氧化碳先排除高压反应釜里面的杂质气体，充气放气来回三遍，最后一遍充入二氧化碳后拧紧充气螺母当高压釜内压力达到0.7MPa附近时停止通入，在此阶段生成碳酸苯酚酯钠，随后经130-140℃下发生内重排异构化转化为水杨酸钠，粗品便用硫酸酸析制得，经烘干后成为工业级水杨酸成品，再经过减压升华精制即得SA精品。

关键词：水杨酸；苯酚；合成；优化；科尔比-施密特反应

Synthesis of Salicylic Acid

Abstract

In this paper, the synthesis and process optimization of salicylic acid were studied. According to the experimental results, the sodium phenol formed by the reaction of sodium hydroxide with phenol is distilled and dehydrated, and then the autoclave is pressed and filled with carbon dioxide to remove the impurity gas in the autoclave. Inflate and vent back and forth three times, then tighten the inflatable nut after filling carbon dioxide for the last time, stop entering when the pressure in the autoclave reaches near 0.7MPa, and form sodium phenol carbonate at this stage. Then it was transformed into sodium salicylate by internal rearrangement and isomerization at 130 ℃. The crude product was prepared by sulfuric acid analysis. After drying, it became industrial grade salicylic acid finished product, and then SA fine product was obtained by decompression sublimation and refining.

Keywords: Salicylic Acid；Carbolic Acid；Synthetize；Majorization；Kolbe-Schmitt reaction

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 引 言 1

1.1课题背景与意义 1

1.2研究内容 1

1.3水杨酸的概述 2

1.3.1水杨酸的性质 2

1.3.2水杨酸的应用 2

1.3.3水杨酸的国内外利用状况 3

1.3.4合成水杨酸的方法 4

1.4 Kolbe-Schmitt 反应的机理 7

1.5研究思路和研究内容 7

第二章 实验内容 8

2.1 实验主要试剂及装置 8

2.2 装置的气密性检查 8

2.3 实验方法 9

2.3.1 成盐反应 9

2.3.2 羧化反应 10

2.3.3 酸化反应 11

2.3.4 粗品 11

2.4 水杨酸各类谱图 11

2.4.1核磁共振波谱谱图 11

2.4.2紫外可见分光光度谱图 12

2.4.3傅立叶红外光谱图 13

第三章 水杨酸合成影响因素 15

3.1 反应温度对水杨酸收率的影响 15

3.2反应压力对水杨酸收率的影响 15

3.3反应时间对水杨酸收率的影响 15

3.4 水杨酸收率的计算方法及数据处理 16

3.4.1 收率的计算方法 16

3.4.2 数据处理 16

第四章 合成工艺优化 18

4.1超临界二氧化碳和苯酚合成水杨酸 18

4.1.1反应优点 18

4.1.2反应机理 18

4.2 催化剂的选择 18

第五章 结论与展望 19

5.1 结论 19

5.2 展望 20

致 谢 21

参考文献 22

第一章 引 言

1.1课题背景与意义

水杨酸虽然早在一百年前就已经发展起来，但其合成和应用的研究还没有停止。水杨酸主要作为制药、制剂、染料等化学品的重要的中间体原料。其中在医药工业方面，其本身可以作为消毒防腐药而且还会被用于止痛灵、利尿素、乙酰水杨酸（阿司匹林）类药物的生产。

在橡胶工业中，水杨酸被用于发泡生产的助剂，吸收紫外线的试剂等。除此之外还能用作固化剂、着色剂、浆料防腐剂等^[1][1]。

不少香料也是由水杨酸酯合成出来，虽然曾一度引起安全问题争议，但最近的报道已得到证实。例如，水杨酸甲酯不仅可用作口腔清新剂而且可以用作人们平时的食品用香料，可见水杨酸的各种衍生物也与我们密不可分。

在清洁美容上，水杨酸更是不可缺少，例如洗发水和沐浴露，它不仅可以去头皮屑、防止脱发还能促进皮肤的更新代谢。

跟随着科学的发展已经开发出了越来越多的水杨酸新用途。如因为其可以跟多种金属结合，用它来生产土壤改良剂；其抗菌性能被用于对抗某些植物的病害问题。除了上面所述的各种作用之外水杨酸还被用作阻燃剂和织物保护剂的配合成分。但同时要注意水杨酸会刺激皮肤和黏膜。由于它可以与身体内的蛋白质反应，所以会对皮肤有着一定程度的腐蚀，从而使角膜增殖甚至剥落。它对细菌有较强的作用过量摄入可能引起呕吐、腹泻、呼吸急促等一系列不良反应。但是John R. Paterson一位美国学者却发现，正确数量的水杨酸在预防心血管和癌症起着至关重要的作用，这大大改变了人们对于这个化工中间体—水杨酸的看法。水杨酸是Paterson在健康人的血液中发现的，之前从未有过类似的发现。随着生活方方面面都有水杨酸的“身影”，它就愈发被认为是一种重要的有机化合物，值得进一步研究。

1.2研究内容

本篇论文考虑到实验室的条件限制，决定通过苯酚中压法制得水杨酸，该方法首先的一个难点就是干燥苯酚钠；然后二氧化碳在中压下通入高压反应釜进行羧化反应生成碳酸苯酚酯；加压使其分子重排得到水杨酸钠；最后将其酸化以产生水杨酸。其中直接法与溶剂法是两种比较典型的中压方法。反应公式如图1.1：

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