论文总字数：13122字

摘 要

本课题目的是在实验室制取橡胶促进剂DCBS。促进剂DCBS是一种优良的迟效性硫化促进剂，具有可靠的抗结焦性等动态性能。本次课题实验采用两步法制取，一步三滴法进行对比，通过两方比较，从反应成分分析，主要以次氯酸钠为氧化剂，异丙醇做为溶剂，通过改变pH值、反应温度、反应物比例、反应时间等条件对合成 DCBS的工艺进行研究，同时有效的抑制了副产物等杂质组分生成。重复试验得到产物颜色和质量合格，初熔点在 98℃以上，纯度最高达 98%以上。

关键词：促进剂DCBS；促进剂M；两步法；次氯酸钠。

Method of Preparing Accelerator DCBS in Laboratory

Abstract

The purpose of this experiment is to prepare rubber accelerator DCBS. in laboratory. Accelerator DCBS is an excellent delayed vulcanization promoter with reliable coke resistance and other dynamic properties. The experiment was made by two-step method, one-step three-drop method, through the two-way comparison, from the reaction component analysis, mainly using chloros as oxidant, isopropanol as solvent, by changing pH value, reaction temperature, the ratio of reactants, The synthesis of DCBS was studied under the conditions of reaction time, and the formation of impurity components such as by-products was effectively suppressed. Repeated test shows that the color and quality of the product are qualified, and the initial melting point is at Above 98 ℃, the highest purity is more than 98%.

Key Words: Accelerator DCBS; Promoter M; Two-step Method; Chloros.

目 录

摘要……………………………………………………………………………………………………………Ⅰ

Abstract………………………………………………………………………………………………………Ⅱ

第一章 引 言 1

1.1促进剂 DCBS 简介 1

1.2促进剂 DCBS 的研究和生产现状 1

1.2.1研究现状 1

1.2.2 国内外生产现状 2

1.3两步法实验原理部分 2

1.4 主要实验材料 3

1.4.1 实验化学品 3

1.4.2 实验用器材 3

1.5主要反应步骤 4

1.5.1成盐反应 4

1.5.2氧化反应 4

1.6两步合成工艺流程 4

1.7一步法实验综述 4

第二章 主要实验过程分析 6

2.1两步法实验条件分析 6

成盐反应 6

2.1.1成盐反应主要反应物比例 6

2.1.2合成促进剂M钠盐温度的影响 6

2.1.3成盐反应温度 6

氧化反应 7

2.1.4氧化剂次氯酸钠的有效氯成分对实验影响 7

2.1.5氧化反应温度 7

2.1.6二环己胺与M的摩尔比的影响 8

2.1.7次氯酸钠滴加时间的影响 9

2.1.8溶剂异丙醇量的影响 9

2.2一步三滴法的实验分析 10

2.2.1反应中pH值影响 10

2.2.2反应温度的影响 11

2.3实验小结 11

第三章 结 论 12

致 谢 13

参考文献 14

第一章 引 言

本次实验主要通过两步合成法制成促进剂DCBS，实验总共进行了20余次，同时也进行了多次对比实验，用了一步法实验进行了对比，同时比较了两个方法的不同，并通过不断改变实验条件，发现了可以通过改变实验的温度、溶剂质量、氧化剂效率等不同的方法得以提高产物的纯度及产率。

1.1促进剂 DCBS 简介

促进剂DCBS也称DZ化学名称为N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺，分子式为C₁₉H₂₆N₂S₂，是一种迟效性次磺酰胺类促进剂，在胶料中有很大占比，同时能让胶料保持一定的物理和动力学性能。促进剂DCBS是为引进子午线轮胎用原材料国产化研制的产品，适用于高活性补强剂用量较大的胶料。

图 1.1 DCBS结构式

本品为浅黄色至黄棕色粉末，纯品的熔点为 104℃，相对空气密度1.31，易溶于苯、甲苯、二氯甲烷、四氯化碳；溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯和汽油等有机溶剂；不溶于水，毒性较小，常温下储存稳定。此外，还具有良好的硫化粘着性，在天然胶中抗焦烧性能及操作安全性能均优于 DIBS。在橡胶和纤维的粘着、橡胶和钢丝镀金粘着方面有着良好的密着力。促进剂 DZ有最好的防焦烧性能上在所有次磺酰胺类促进剂，它所拥有的优良的抗结焦能力充分让黏着硫化性能提高。这两个官能团都能防结焦。抑制硫化中形成的多硫化物同时防止结焦，低温下能减少游离硫的产生。官能团-SN＜和辅助基苯并噻唑基是它的有效官能团，从分子结构中看到二环己胺基，这是一种活性基团，二环己胺基对噻唑盐类具有活化作用。^[4]

促进剂 DCBS是一种新类型的次磺酰胺类促进剂，它作为次磺酰胺类促进剂比其他此类促进剂有更优良的效果。其物理性质上有良好的结交性和较慢的硫化速度。在胶料和橡胶中有很好的作用。像 MBS和DIBS等能产生 N-亚硝胺，而DCBS很好的弥补了这点。同时因为硫化速度慢所以相比其它橡胶促进剂更安全。由于DCBS的生产难度较大，产品的产率质量都不够好，而现在促进剂 DCBS的需求量将逐渐提高，相对于其他次磺酰胺类促进剂来说生产更难，产率较低。所以目前发展较缓。

1.2促进剂 DCBS 的研究和生产现状

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