论文总字数：16639字

摘 要

氯离子起着各种生理学作用。许多细胞中都有氯离子通道，它主来要负责控制静止期细胞的膜电位以及细胞体积。

综述了氯离子电化学传感器的研究与应用的现状与进展，重点介绍Cl^—选择Ag/AgCl电极对不同浓度NaCl溶液的影响；二、采用固定背景法，测定Cl^—选择电极对Br-、水杨酸、硫氰酸根等干扰离子的选择性，通过Cl^—选择电极对这些干扰离子的选择性系数分析发现，在血液检测时，此Cl^—选择电极的检测结果并不会因为Br-、水杨酸、硫氰酸根等干扰离子的存在而受影响。三、测定氯离子Ag/AgCl 电极的工作曲线以及准确性，电极对氯离子在98-106mM范围内有良好的线性响应（R=0.99982）。

关键词: 氯离子；传感技术；电化学传感器

Preparation and Application of Chloride Electrochemical Sensor

Abstract

Chloride ions play various physiological roles. Many cells have chloride ion channels, which are mainly responsible for controlling the membrane potential and cell volume of resting cells.

The current status and progress of the research and application of chloride ion electrochemical sensors are reviewed. The effect of Cl ion-selective Ag / AgCl electrode on NaCl solutions of different concentrations is emphasized. Second, the fixed background method is used to determine the Cl ion-selective electrode for Br-, water The selectivity of interfering ions such as salicylic acid and thiocyanate. The analysis of the selectivity coefficient of these interfering ions by Cl ion selective electrode found that the detection result of this Cl ion selective electrode during blood detection is not due to Br-, water Salicylic acid, thiocyanate and other interference ions are affected. 3. Determine the working curve and accuracy of the chloride ion Ag / AgCl electrode. The electrode has a good linear response to chloride ion in the range of 98-106 mM (R = 0.99982).

Keywords: chloride ion； sensing technology； electrochemical sensor

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1氯离子 1

1.2氯离子检测方法 1

1.2.1滴定法 1

1.2.2电位滴定法 1

1.2.3离子色谱法 2

1.2.4流动注射法 2

1.2.5原子吸收法 2

1.2.6分光光度法 2

1.2.7总结 2

第二章 传感器 4

2.1传感器技术 4

2.2电化学传感器的原理及分类 4

2.2.1离子传感器 4

2.2.2气体传感器 5

2.2.3生物传感器 5

2.3电化学传感器的发展趋势 5

2.4电化学传感器的应用 6

2.5电化学传感器在工作时的原理及特点分析 6

2.5.1 原理分析 6

2.5.2 特点分析 6

第三章 氯离子电极的测试 7

3.1Devcon Cl平面电极工作曲线的测定 7

3.1.1实验试剂和仪器： 7

3.1.2 电极制备实验步骤： 7

3.1.3 实验电极 7

3.1.4测得数据结果 7

3.2测定氯离子Ag/AgCl 电极的工作曲线 9

3.2.1实验方法 9

3.2.3实验结论 9

3.3Devcon-Cl-AgCl电极选择性测试 9

3.3.1实验方法 10

3.3.2 干扰离子的测定 10

3.3.3实验结论 11

第四章 应用于实际样品中的检测 12

4.1血样检测 12

4.1.1绵羊血样1的检测 12

4.1.2绵羊血样2的检测 12

4.1.3绵羊血样3检测 13

4.2血清测定 14

4.3总结 15

致 谢 16

参考文献 17

第一章 绪论

1.1氯离子

在自然界中，分布着很多-1价的氯离子，这也是生物体含量最大的阴离子，经过离子通道、跨膜运输等参与生物功能。氯离子在生物体内能产生不同的生理作用，很多细胞都有专门的通道运输氯离子，对静止期细胞体积、电位等产生了控制作用。对膜系统而言，在特殊神经元中，氯离子对伽马氨基丁酸、甘氨酸起到了调控作用。同时，氯离子、血液酸碱平衡这两者之间存在密切的联系。对血液氯离子含量进行调节的器官主要是肾脏。但氯离子出现转运失调现象时，极有可能出现病理性症状，如囊胞性纤维病，主要是质膜上的氯离子在CFTR蛋白的转运过程中出现突变现象引起的。

1.2氯离子检测方法

1.2.1滴定法

硝酸银滴定法：对弱碱性、中性溶液而言，指示剂选择铬酸钾，铬酸银溶解度高于硝酸银，当氯离子全部沉淀后，才会出现铬酸银沉淀，呈砖红色，据此判断滴定终点。铬酸根离子浓度决定了沉淀出现的快慢，应该保证指示剂的添加量相对充足。考虑到过量硝酸银极易和铬酸钾发生反应，产生铬酸银沉淀，导致很难对滴定终点进行判断，在这样的情况下，应该利用蒸馏水进行滴定，作为空白对照。利用这种方法进行检测时，终点对颜色变化的敏感度较差，对操作经验产生了较强的依赖性^[1]。

硝酸汞滴定法：当水溶液的pH值为3.0-0.2时，氯、汞离子经过反应，得到氯化汞，很难离解，二苯卡巴腙、汞离子反应之后，生成的络合物呈紫色，滴定液选择硝酸汞，达到终点时，多余的汞离子和二苯卡巴腙反应，生成的络合物呈蓝紫色，据此判断终点。利用这种方法进行检测时，对变色的敏感性非常强，极易判断。但需要注意的是，应该对溶液pH值进行严格控制，在酸度偏大的情况下，氯、汞离子的络合能力下降，导致检测结果偏大；反之，在酸度偏小的情况下，氢氧根、汞离子经过反应之后，形成的络合物呈黄色，导致检测结果偏小^[2]。

1.2.2电位滴定法

电位滴定法：在化学计量点附近，电池的电动势出现突变现象，据此对滴定终点进行判断，这种滴定方法对滴定反应非常适用，除了常见的氧化还原、酸碱反应之外，还包括沉淀、络合物反应等。在滴定反应中，对缺乏指示剂或者混浊、深色溶液的滴定非常适用。对电位滴定法、指示剂容量法这两者进行分析，不难发现，前者比较适合滴定混浊、有色溶液，而后者却不适用；前者可适用稀溶液或不完全滴定反映，后者在操作过程中，需事先开展针对性的训练工作，积累经验，对不同操作人员而言，在判断终点时存在误差，这样一来，就有可能让检测结果产生误差。电位滴定法根据电位发生突变对终点做出判断，使得检测结果相对客观，能够重复进行检测^[3]。

1.2.3离子色谱法

对无机阴离子进行分析时，较为常见的方法就是离子色谱法。从本质上来讲，这种方法是微量离子分析技术，在很多试样检测中实现了广泛运用，如土壤、盐水等。利用这种方法进行检测时，操作非常简单，受到的干扰较少，非常灵敏，结果十分准确，所产生的误差非常小，能够有效避免人为误差，但需要注意的是，该方法运用色谱技术进行分离，检测时间较长，适用于小批量检测。

1.2.4流动注射法

流动注射分析法：根据带有流速的试剂流检测容量，也就是说，聚四氟乙烯管完全取代容量瓶、烧杯等器材，采取流动注射的方式进行分析。最近几年，在氯离子的检测过程中，经常将这种方法和其他方法进行联合使用。在最适宜的条件下进行检测，当氯离子浓度处于1-15 mg/L或10-30 mg/L的范围时，呈现出明显的线性关系。利用这种方法对水样进行检测，在加标回收实验中，回收率处于97%-103%这一范围内，非常准确，重复性较好 ^[4]。

1.2.5原子吸收法

所谓原子吸收法，实际上就是基于被测物质的原子蒸气对谱线的吸收进行定量检测的方法。姚永生^[5]在研究过程中，利用硝酸对样品进行溶解，选择火焰原子吸收光谱对氯在石灰石中的含量进行检测。将氯离子分别添加在校准曲线溶液、样品溶液中，再将过量银离子添加在样品中，使得氯化银处于饱和状态，按照这样的方式进行检测，能够避免火焰原子吸收法检测时悬浮着的微量氯化银对测定结果所产生的影响。溶解时应该添加硫酸铵将干扰离子提前除去，如碘离子、硫离子等，防止蒸馏、过滤等操作产生污染。利用这种方法进行检测的RSD值处于0.3%-7.0%的范围内。对国家标准物质进行检验，认定值、测定值这两者完全一致。

1.2.6分光光度法

利用这种方法进行检测时，得到特定波长或者某一范围内的波长对应的吸光值，进行定性、定量分析^[6]。

1.2.7总结

利用滴定法检测氯含量较高的物质进行检测时，非常准确，但是也存在一些缺陷，如难以重复试验，误差较大，不够灵敏等，而且在检测过程中，需要用到硝酸银、铬酸钾，带有一定的毒性，直接排放污染了环境；除此之外，硝酸银相对昂贵，使得检测成本大大增加，不利于该方法的推广使用。

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