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摘 要

广泛应用于工业生产中的乙烯、丙烯和丁烯，它通过各种各样的方法进入到空气和大气中，由此环境被迫害，对水体、土壤和大气可造成污染。然而，利用气相色谱检测环境空气和废气中的3种烯烃化合物目前还没配套的分析方法可执行。因此，本文对测定空气和废气中的3种烯烃化合物的气相色谱条件进行探讨性研究，从而优化确定最佳的气相色谱条件。在此条件下，进一步分析了检出限，准确度和精密度。 具体研究内容和结果如下：

（1）对此进行了研究，结果显示，当柱箱温度为160℃，进样口温度为100℃，检测器温度为220℃时，空气和废气中的3种烯烃化合物能够较好的分离，且具有较高的灵敏度。在此基础上，本文在采样器的选择上进行了实验，结果显示，注射器保存样品时间较短，需及时分析，气袋对样品的保存时间较长，因此采样器优先选择气袋。

（2）通过利用本文确定的最佳气相色谱条件检验空气和废气中的检出限、精密度和准确度。结果表明，空气和废气中3种烯烃化合物的检出限为0.84～0.92 mg/m³，经低、中、高浓度加标样品回收率乙烯的为96.4%~99.0%，丙烯的为99.3%~101%，丁烯的为98.5%~101%，相对标准偏差乙烯的为1.80%~5.61%，丙烯的为1.88%~3.96%，丁烯的为1.80%~3.01%。即利用本文确定的空气和废气中3种烯烃的气相色谱条件得到的检出限、精密度和准确度完全能够满足国家监测要求。

关键词：烯烃化合物；气相色谱法；采样器；检出限

Study on the determination of three olefins in ambient air and exhaust gas

Abstract

Ethylene, acrylic, and butene, which are widely used in industrial production, enter the air and atmosphere through various methods, thereby persecuting the environment and causing pollution to water, soil and atmosphere. However, the use of gas chromatography to detect three kinds of olefin compounds in air and exhaust gas currently has no matching analytical methods that can be implemented. Therefore, this paper conducts an exploratory study on the gas chromatographic conditions for the determination of three olefin compounds in air and exhaust gas, so as to optimize and determine the best gas chromatographic conditions. Under this condition, the detection limit, accuracy and precision were further analyzed. The specific research content and results are as follows:

(1) In order to obtain the best gas chromatographic conditions, this paper studies the oven temperature, inlet temperature and detector temperature of the gas chromatograph. The results show that when the oven temperature is 160℃, the inlet temperature is 100 ℃, when the detector temperature is 220℃, the three kinds of olefin compounds in the air and exhaust gas can be separated better, and have higher sensitivity. On this basis, this article carried out experiments on the selection of sampler. The results showed that the sample storage time of the syringe is shorter and needs to be analyzed in time. The air bag saves the sample for a longer time, so the sampler prefers the air bag.

(2) Test the detection limit, precision and accuracy in air and exhaust gas by using the best gas chromatographic conditions determined in this paper. The results showed that the detection limits of the three olefin compounds in air and waste gas were 0.84～0.92 mg/m³, and the recovery rates of samples spiked with low, medium and high concentrations were 96.4%-99.0% for ethylene and 99.3% for propylene. 101%, butene is 98.5%~101%, relative standard deviation is 1.80%~5.61% for ethylene, 1.88%~3.96% for propylene, and 1.80%~3.01% for butene. That is, the detection limits, precision and accuracy obtained by using the gas chromatographic conditions of the three olefins in the air and exhaust gas determined in this paper can fully meet the national monitoring requirements.

Key words: Olefin compounds; Gas chromatography; Sampler; Detection limit

目录

目录 1

第一章 绪论 1

1.1空气和废气中烯烃化合物的来源和危害 1

1.2气相色谱的概述和特点及其应用范围 2

1.3空气和废气中烯烃的测定方法及研究现状 2

1.4研究内容 3

第二章 气相色谱测定3种烯烃化合物的条件探讨 4

2.1引言 4

2.2实验部分 4

2.2.1仪器与试剂 4

2.2.2气相色谱法测定空气和废气中3种烯烃化合物 4

2.2.3 柱箱温度对3种烯烃化合物灵敏度和分离度的影响 5

2.2.4进样口温度对3种烯烃化合物灵敏度和分离度的影响 6

2.2.5检测器温度对3种烯烃化合物灵敏度和分离度的影响 8

2.2.6玻璃注射器对样品的吸附实验 9

2.2.7气袋对样品的吸附实验 11

2.3最佳优化实验分析测试 12

第三章 基于优化色谱条件应用于空气和废气中3种烯烃化合物的测定 13

3.1引言 13

3.2实验部分 13

3.2.1 方法标准曲线和检出限 13

3.2.2方法精密度测定 14

3.2.3方法准确度测定 15

3.2.4无组织废气中3种烯烃化合物的应用 16

第四章 总结与展望 17

4.1总结 17

4.2展望 17

致谢 18

参考文献 19

第一章 绪论

1.1空气和废气中烯烃化合物的来源和危害

在当前环境问题日益严峻的情况下，化工企业可以称之为高能耗、高排放行业，且烯烃化合物在工业生产中应用广泛，节能减排迫在眉睫。有机废气大部分产生于石油、化工等工业生产过程，排放数量大且没有规律可循，大部分具有难闻的气味，其中某些烃类不仅对环境造成污染，还容易破坏臭氧层，使紫外线伤害到人类的健康。有机废气普遍具有挥发性，所以化工产品的存储仓库及相关场地、设备，及使用化石燃料的各种交通工具，均是有机废气的来源。工业生产出的大量废气排入空气中，会促使空气质量下降，使人体健康受到严重的损害。大气污染都是由这些废气引起，使人体健康受到危害，所以废气和空气中的烯烃化合物的处理和净化必须尽快进行。通过呼吸道和皮肤进入人体，使人体的呼吸、血液、肝脏等系统和器官造成暂时性和永久性病变，特别是一些因素能使人体直接致癌，值得引起人们的高度重视。工厂废气都是统一经过收集然后进行处理的，但是由于废气量大，且组成较复杂，如何有效处理变成了一个艰巨的任务。要落实有效的废气处理方式，控制污染物的排放量，加强防污染力度，改善化工园区周围环境^[3]。

烯烃化合物主要来自石油和化工工厂生产过程中排放的废气，其特征有数量大、有机物含量差距大、燃烧性、具有毒性，有特殊臭味，其中氯氟烃的排放是会破坏臭氧层的。石油和化工工厂还有石化产品的保存方式，印刷和有关石油和化工的行业，要用到石油、石油化工产品的场所和燃烧机器^[4]。

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