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摘 要

广泛存在于自然界中的酚类化合物，它通过各种各样的方法进入到土壤里并且吸附残留在土壤中，由此环境被迫害，导致农作物严重的产量不足、品质得不到保障。然而，利用气相色谱检测土壤中酚类化合物的最佳前处理条件还不是很成熟。因此，本文对测定土壤中酚类化合物的前处理条件进行探讨性研究，从而优化确定最佳的前处理条件。并在优化的提取条件下，进一步分析了检出限，准确度和精密度。 具体研究内容和结果如下：

（1）为了提取土壤中的酚类化合物，我们对加速溶剂萃取、超声萃取和索氏提取三种前处理方法来进行对比，选取超声提取处理。并把超声提取的条件进一步改善后，结果显示，当用50 mL的pHgt;12氢氧化钠溶液萃取1次，萃取时间为1 h，净化反萃取pHlt;3，净化溶剂与碱水水相体积比1:2时，土壤中酚类化合物的回收率达到最佳，基本维持在80～105%。

（2）通过利用本文确定的最佳前处理条件检验土壤中酚类化合物的检出限、精密度和准确度。结果表明，土壤中酚类化合物的检出限为0.01～0.06 mg/kg，经低、中、高浓度加标样品回收率分别为：62.9～97.1%、74.6～91.6%和69.6～98.6%，相对标准偏差为7.8～22.0%、2.8～8.0%和2.0～6.9%。即利用本文确定的土壤中酚类化合物前处理条件得到的检出限、精密度和准确度完全能够满足国家监测要求。

关键词：酚类化合物；气相色谱法；超声萃取；检出限

Determination of phenolic compounds in soil by gas chromatography

Abstract

Phenolic compounds are widely present in nature. After entering the soil through various ways, they will be adsorbed and remain in the soil, which will not only cause serious harm to the environment, but also lead to the reduction of crop yield and quality.However,the optimal pretreatment conditions for detecting phenolic compounds in soil by gas chromatography are not very clear. Therefore, in this paper, the pretreatment conditions for the determination of phenolic compounds in the soil are explored, so as to optimize and determine the best pretreatment conditions.Then, under optimized extraction conditions, the detection limit, accuracy, and precision were further analyzed. The specific content of the study and the results are as follows:

1. By comparing accelerated solvent extraction, ultrasonic extraction and Soxhlet extraction treatment of phenolic compounds in the soil, ultrasonic extraction treatment of phenolic compounds in the soil was selected.After further improving the conditions of ultrasonic extraction, we finally showed that when 50 ml of sodium hydroxide solution with pHgt; 12 was used for extraction once, the extraction time was 1 h, the pH of the back extraction at pH lt;3, and also the volume of the aqueous phase of the solvent for cleaning and alkaline water. When the ratio is 1: 2, the degree of extraction of phenolic compounds in the soil is optimal, mainly maintained at a level of from 80 to 105%.

(2) The detection limit, precision and accuracy of phenolic compounds in soil were tested by using the best pretreatment conditions determined in this paper. As a result,the detection limit of phenolic compounds in the soil was 0.01～0.06 mg/kg, the relative standard deviations of low, medium and high concentrations were 7.8～22.0%, 2.8～8.0% and 2.0～6.9%, respectively. The sample recovery rate They are: 62.9～97.1%, 74.6～91.6% and 69.6～98.6%. In short, the detection limits, accuracy and precision provided by the pretreatment conditions of phenolic compounds in the soil determined in this paper can fully meet the national monitoring requirements.

Key words: Phenolic compounds; Gas chromatography; Ultrasonic extraction; Detection limit

目录

第一章 绪论 1

1.1酚类有机物的来源和危害 1

1.2酚类有机物的测定方法和研究现状 2

1.2.1加速溶剂萃取 2

1.2.2索氏提取 3

1.2.3超声波提取 3

1.3酚类有机物的测定 3

1.4研究内容 4

第二章 气相色谱测定酚类化合物前处理条件探讨 5

2.1引言 5

2.2实验部分 5

2.2.1仪器与试剂 5

2.2.2气相色谱法测定土壤中酚类化合物仪器条件的确定 6

2.1.3气相色谱法测定土壤中酚类化合物前处理方法的选择 6

2.2.4超声提取土壤中酚类化合物的条件的确定 8

2.2.4.1萃取溶剂的选择 8

2.2.4.2萃取剂碱水pH的选择 10

2.2.4.3萃取剂用量的选择 12

2.2.4.4萃取时间的确定 13

2.2.4.5萃取次数的确定 15

2.2.5净化条件的选择 16

2.2.5.1反萃取pH的选择 16

2.2.5.2净化溶剂与碱水水相的体积比 18

2.3最佳优化实验分析测试 20

第三章 基于优化萃取条件应用于土壤中酚类化合物的测定 21

3.1引言 21

3.2实验部分 21

3.2.1 方法校准曲线和检出限 21

3.2.2方法精密度测定 23

3.2.3方法准确度测定 24

3.2.4土壤中酚类化合物的应用 24

第四章 总结与展望 26

4.1总结 26

4.2展望 26

致谢 27

参考文献 28

第一章 绪论

1.1酚类有机物的来源和危害

芳香烃中的含羟基衍生物其中就包括酚类化合物，它也有芳香性，我们通常根据其挥发的性状分为两种酚类，挥发性和非挥发性酚。大自然中发现的植物重要活动的结果其中包括大多数的酚类化合物。其中內源酚和外源酚的区别在于，內源酚包含在植物中。酚类化合物呈弱酸性且属于易氧化型化合物，当然它还具有香味。酚类化合物还有一个显著特征就是具有毒性，苯酚是其中毒性最强的。早在上世纪70年代中期，美国环保局EPA（U.S. Environmental Protection Agency）规定酚类中优先测定的有机污染物有11种^[1]。氯酚的毒性也尤其特殊。因 此 许 多 排 入 水 中的 酚 类 称 为 欧 共 体 和 美 国 环 保 局 关 注 的 焦 点。中国也于20世纪80年代末提出了环境优先控制污染物的意见，其中包括6种酚类化合物^[2]。迄今为止很多的第三方检测常以苯酚和甲酚等挥发性酚作为污染指标。

在我们生活的这个地方，周围有很多酚类化合物的来源，比如说检测行业或药企的废水、汽车排放的尾气等。所以处处可见的可能都是污染源。待研究后发现产生方式主要有两种，用苯合成酚类化合物是第一种，这种相较而言并不多见，另外还有一种是从煤焦油中提取出来，这种方式提取出来的是应用相对比较广泛的化工原料。科技发展进步的很迅速，在工业制造中酚类应用得最多。当然其余的部分工业也有涉及应用，比如高分子材料及石油化工方面等。所以酚类如此严重的环境污染率如果我们不进行化工行业废水、污水的排放，当酚类的含量越来越高，环境的污染也就随之加重。而人人都有责任保护环境。近年来工业的发展如此迅速，对环境的危害也是巨大的^[3],有很大一部分化学稳定性较强的酚类化合物，在自然降解的过程是非常缓慢的。如果在自然降解的这个过程中酚类化合物进入环境，那么其对环境的危害，对水和土壤的迫害都将是长期且严重的。

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