论文总字数：21023字

摘 要

本文采用了电热板消解法、微波消解法、全自动石墨仪消解法对土壤中重金属含量进行测定。通过对比不同消解方法的操作流程 、消解自动化程度、消解实验需要酸的的用量等，并且对各个土壤样品中Be,Pb,Cu,Cd,Ni这六种不同元素含量来进行测定。实验对国标土、沉积物、上海本土三种不同类型的土壤进行不同方法的消解，根据实验数据结果显示，全自动石墨消解仪所消解的数据精密度和准确度较好，在时间和效率上更加优异，在耗材和安全上也更加便捷，相对标准偏差更小更准确。对于后续实验室方法提供更好的选择。

关键词: 电热板消解；微波消解；全自动石墨仪消解；重金属

Study on the Difference of the Analysis of Heavy Metal Content in Soil by Different Digestion Methods

Abstract

In this paper, the contents of heavy metals in soil were determined by electrothermal plate digestion, microwave digestion and automatic graphite apparatus digestion. The contents of Be, PB, Cu, CD and Ni in various soil samples were determined by comparing the operation process of different digestion methods, the degree of digestion automation and the amount of acid needed for digestion experiment. Three different types of soil, including national standard soil, sediment and Shanghai native soil, were digested by different methods in the experiment. According to the experimental data, the precision and accuracy of the data digested by the automatic graphite digester are better, more excellent in time and efficiency, more convenient in consumables and safety, smaller and more accurate relative standard deviation. Better options for follow-up laboratory methods.

Keywords: Electrothermal plate digestion; Microwave digestion; Automatic Graphite Apparatus Digestion;Heavy metals

目录

摘要 I

Abstract II

目录 Ⅲ

第一章 绪 论 1

1.1前言 1

1.2重金属对于土壤的污染和危害 1

1.3土壤中重金属仪器检测方法 1

1.3.1石墨炉原子吸收分光光谱法（GFA） 1

1.3.2 火焰原子吸收分光光谱法（AAS） 1

1.3.3电感耦合等离子体发射光谱法（OES） 2

1.4土壤中重金属消解方法介绍 2

1.5课题研究的目的和意义 2

1.5.1研究目的 2

1.5.2研究意义 2

第二章 不同消解方法的研究过程 3

2.1 实验用品和仪器 3

2.1.1实验样品 3

2.1.2实验试剂 3

2.1.3实验仪器 3

2.2实验方法 4

2.2.1电热板消解法 4

2.2.2微波消解法 4

2.2.3 全自动石墨消解法 5

第三章 不同消解方法的数据分析 6

3.1不同消解方法和不同仪器的结果分析 6

3.1.1数据结果分析 10

3.2不同前处理消解在不同仪器上的数据分析 11

3.3不同消解方法的对比 13

第四章 结论与展望 14

实习小结 15

致 谢 16

参考文献 17

第一章 绪论

1.1 前言

随着时代的进步，我们国家的农业和工业都在不停的进步和发展，不可避免地会产生大量的污染环境的固废和废水。由于越来越多的固体废物不分青红皂白地倾倒和堆积，不分青红皂白地排放有害废水和广泛使用杀虫剂，土壤中污染物的种类和浓度正在增加。重金属污染是各种复杂的问题形成的,几乎是不可持续的现象,对环境造成了严重的影响, 污染研究成为了现在调查的主要目的,近些年来环境保护部已经开始对地方污染和农村空气质量进行监测。因此,必须迅速分析土壤重金属在重金属中所占的比例,以评估通过检测发现的污染情况。土壤消解是观察重金属技术、不同消解方法、不同处理方式在不同的难度上的主要因素,对土壤样品的消解效果也有一定的影响。平常进行消解的分析土壤样品使用的方法主要是电热板消解、微波消解和全自动石墨消解。分析了三种不同的方法对土壤中的Cu,Be,Pb, Cd和 Ni 的测定结果的影响。

1.2重金属对于土壤的污染和危害

由于我们国家的土壤污染是由人类进行的各种教育活动造成的重金属含量超标，因此它的土壤中的含量远远高于社会背景值领域的土壤中某些微量金属结构成分的含量。土壤中重金属^[1]的含量过高会直接的导致植物的生长和后续根茎发育。对于人体来说不仅会破坏人体的免疫功能对骨骼的生长也是有一定的影响，比如人们常说的水俣病^[3]。土壤中重金属含量超标也会对饮用水有一定的污染。

因为微生物降解对于重金属是不能降解的，所以就导致了这种污染物对于环境是长期的潜在的危害。不仅会破坏土壤中的板结^[2]，对于土壤中微生物的结构也会造成伤害。时间一长不仅影响土壤生态结构对于农作物的生态结构也是一种不可弥补的影响。

1.3土壤中重金属仪器检测方法

1.3.1石墨炉原子吸收分光光谱法（GFA）

石墨炉分子吸收光谱法的方法原理是使用石墨炉转换元素以测量大气中的蒸汽，然后在光源灯下测量元素在气相中的共振辐射，最后使用吸收要测量的不同元素的光谱和元素的浓度与透射光强度之间的反比关系用于测量元素的定性和定量测定。目前该方法凭借高准确性、低检出限的优势食品、环境、化工、生物等领域有着广泛的应用。

1.3.2火焰原子吸收分光光谱法（AAS）

原子可以吸收是指呈气态的原子对由同类研究原子辐射出的特征谱线所具有的吸收社会现象^[10]。原子吸收光谱仪的原理是基于各种物质的基态原子蒸气对典型辐射吸收的影响，对金属元素数据进行研究和分析。光源辐射会产生被测元素的特征谱线，当被测元素的基态原子穿过样品的蒸气时，这些谱线将被吸收。 样品中测得的元素含量取决于典型辐射光谱中的光衰减程度。

1.3.3电感耦合等离子体发射光谱法（OES）

电感进行耦合研究等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈可以产生一种高频电磁场，使工作环境气体通过形成不同等离子体^[5]，并呈现火焰状放电（等离子体焰炬），达到10000K的高温，是一个企业具有发展良好的蒸发-原子化-激发-电离技术性能的光谱作为光源。此外，由于我们的等离子炬具有环形网络结构，因此从等离子中心形成通道并保持火焰稳定性是有益的； 较低的载气流速（小于1L / min）可用于渗透通过ICP，样品可以在中央工作通道中停留2〜3ms，可以完全蒸发并雾化。 ICP环^[15]的空间结构的中央主通道的高温高于任何其他火焰或电弧火花。 温度是原子和离子激发中央温度的最佳方法。 分析物在中央管理通道中被间接控制和加热，这对ICP的放电性能影响很小。 ICP的光源也是细光源，这是一种自吸收现象。没有电极材料的放电，也没有电

1.4土壤中重金属消解方法介绍

电热板消解法：电热板消解法是对于土壤中重金属消解的一种前处理方法，电热板消解也可以叫做湿灰化法，这种方法消解就是对样品中添加不同的强酸，这种强酸都是有很大的氧化性，然后在进行一个加热的过程进行消解，让样品中一些有机物去分解并且氧化的一种方法。

微波消解法：微波消解法主要是通过利用分子对两种不同效应和离子传导的物质交换直接导热^[20]这样可以导致整体的迅速破裂固体的样品表面，产生新的交互表面和溶剂，时间上也在相对较短的时间内表 现出完全分解的状态，微波消解也能够快速的消解样品，并且可以根据需要去除的样品进行定量测定。

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