论文总字数：32563字

摘 要

尼美舒利颗粒系处方变更品种（II类），暂未上历届中国药典，目前正科医药股份有限公司有两种标准，一为注册标准，一为药典会发公司新药转正标准征求版（WS₁-（X-068）-2002Z-2010），两种标准在主要区别之处在于征求版中增加了有关物质检查并且将溶出度的转速由25rpm变更为50rpm，在本文，尼美舒利颗粒变更质量研究过程中，参照了两种标准对变更前后的六批样品进行了系统的对比研究。从理化、微生物、溶出度、有关物质、含量各方面，对尼美舒利颗粒变更前后进行了全面的质量研究。

关键词：尼美舒利颗粒、抗炎药、质量研究

Study on the quality of Nimesulide Granules

Abstract

Nimesulide Granules prescription change varieties (class II), yet the Chinese Pharmacopoeia, is currently a pharmaceutical Limited by Share Ltd has two standard, a standard for registration, the company asked for a new drug to positive standard edition Pharmacopeia (WS1- (X-068) -2002Z-2010), two kinds of standard in the main difference lies in seeking version added the examination of related substances and the dissolution speed by 25rpm changed to 50rpm, so Nimesulide Granules change in the course of the study, according to the two standards of before and after the change of six batches of samples were studied.From the aspects of physical and chemical, microbiological, dissolution, related substances and content, the quality of Nimesulide Granules was studied before and after the change.

Keywords: Nimesulide Granules、Anti-inflammatory drugs、quality research

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 引言 1

1.1 选题背景与意义 1

1.2关键问题 1

第二章 尼美舒利颗粒的鉴别 2

2.1性状 2

2.2理化鉴别 2

2.2.1 理化鉴别（1） 2

2.2.2理化鉴别（2） 2

2.2.3紫外吸收光谱鉴别 2

2.3.4TLC谱图鉴别 2

第三章 尼美舒利的检查 3

3.1装量差异 3

3.2干燥失重 3

3.3粒度 4

3.4含量均匀度 4

3.5尼美舒利的溶出度 5

3.5.1仪器、试剂 5

3.5.2溶出介质的选择 5

3.5.3测定波长的选择 5

3.5.4标准曲线的绘制 6

3.5.5仪器精密度 6

3.5.6溶液稳定性试验 7

3.5.7溶出度回收率试验 7

3.5.8溶出转速的考察 8

3.6尼美舒利的溶出曲线 10

3.6.1溶出曲线相似性评价方法 10

3.6.2溶出曲线（溶出介质：水） 10

3.6.3溶出曲线（溶出介质：0.1mol/L盐酸溶液） 14

3.6.4溶出曲线及均匀性试验（溶出介质：磷酸盐缓冲液pH=6.8） 19

3.6.5溶出曲线（溶出介质：三羟甲基氨基甲烷缓冲盐溶液） 24

3.7微生物验证及检验 28

3.7.1验证用菌种 28

3.7.2菌液配制 28

3.7.3计数方法验证 29

第四章 有关物质检查 31

4.1有关物质检查条件的确定 31

4.2色谱条件 31

4.3仪器 31

4.4检测波长的选择 31

4.5流动相选择 31

4.6检测限 31

4.7系统适应性 32

4.8耐用性试验 32

4.9低浓度标准曲线 33

4.10溶液稳定性 33

4.11有关物质测定 34

第五章 含量测定 35

5.1测定波长的选择 35

5.2标准曲线 35

5.3仪器精密度试验 36

5.4溶液稳定性 36

5.5回收率试验 36

5.6重复性试验 37

5.7中间精密度试验 37

5.8含量测定 38

第六章 结语 39

致谢 40

参考文献 41

第一章 引言

1.1 选题背景与意义

尼美舒利颗粒系处方变更品种（II类），暂未上历届中国药典，目前公司有两种标准，一为注册标准，一为药典会发公司新药转正标准征求版（WS₁-（X-068）-2002Z-2010），两种标准在主要区别之处在于征求版中增加了有关物质检查和将溶出度的转速由25rpm变更为50rpm，因此在尼美舒利颗粒变更研究过程中，参照了两种标准对变更前后的六批样品进行了系统的对比与质量研究。

1.2关键问题

1、尼美舒利颗粒的溶出度测定：选取溶出介质、选择测定波长；

1. 尼美舒利颗粒溶出度的考察：需要对仪器精密度、溶液稳定性、溶出度回收率、中间精密度、溶出度漏槽条件、溶出转速进行实验与考察；
2. 实验误差分析与控制：本次课题研究需要在多种溶质中测定尼美舒利颗粒的溶出度并绘制溶出度曲线，需要对大量数据进行精确的记录与处理，并进行重复性实验排除干扰；在微生物验证与检验中，需要合理控制温度与时间，选择合适的计数方法。

第二章 尼美舒利颗粒的鉴别

2.1性状

本品为淡黄色混悬颗粒。

2.2理化鉴别

2.2.1 理化鉴别（1）

精密称取尼美舒利产品约50mg，用0.1mol/LNaOH溶液6ml溶解，然后进行过滤，取滤液加少量硫酸铜试液，产生绿色沉淀。^【1】

结果：变更前后，六批尼美舒利产品都发生正反应；取空白辅料，同上方法操作，结果显示阴性，说明辅料对此鉴别反应无干扰。

2.2.2理化鉴别（2）

精密称取尼美舒利产品约50mg，用8ml乙醇溶解，然后进行过滤，取3ml滤液，滴加冰醋酸3滴，锌粉50mg，振摇，水浴加热5分钟，冷却，取上层清液，滴加2ml氨制硝酸盐试液，振摇，产生黑色沉淀。^【1】

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