论文总字数：20133字

摘 要

目的：建立测定头孢地尼胶囊含量的方法。方法：高效液相色谱法，十八烷基硅烷键合硅胶填充柱；流动相选用0.25%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH 值至 5.5）-乙腈-甲醇（900：60：40），每1000ml中加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml；检测波长为254nm；在该色谱条件下进行含量测定。结论：此高效液相色谱法测定头孢地尼的含量比较方便，结果准确,可有效的控制其质量。

关键词 头孢地尼；头孢地尼胶囊；含量测定；高效液相色谱法；方法学验证

Determination of the content of Cefdinir Capsules

Abstract

Purpose：To establish a method of measuring content of cefdinir capsules。Method：high performance liquid chromatography. Results: We choose octadecyl silane hydride linkage silica gel as the auxiliaries, Mobile phase selection of 0.25% tetramethyl ammonium hydroxide solution (pH adjusted value to 5.5 with phosphoric acid) - acetonitrile methanol 900:60:40, per ml added 0.1 mol / L ethylenediamine tetra acetic acid sodium solution 0.4ml.The detection wavelength is 254nm. Determination of content under this chromatographic conditio. Conclusion: Determination of cefdinir in the method of HPLC is convenient, accurate, and can control the quality effectively.

Keywords Cefdinir；Cefdinir Capsules；Determination of content;HPLC； Method validation

目录

摘要 I

Abstract II

前言 1

第一章 头孢地尼胶囊含量测定方法开发 2

1.1色谱条件 2

1.2溶液的配制 2

1.3检测波长的确定 3

1.4 流速的选择 4

1.5 供试品溶液浓度（进样体积）选择 4

1.6 色谱柱选择 4

第二章 头孢地尼胶囊含量测定方法的方法学验证 6

2.1、回收率 6

2.2、精密度 7

2.2.1重复性试验 7

2.2.2中间精密度试验 8

2.3 专属性 8

2.3.1 空白溶剂干扰试验 8

2.3.2 辅料干扰试验 9

2.3.3 强制降解试验 10

2.3.3.1 未破坏试验 10

2.3.3.2 碱破坏试验 11

2.3.3.3 酸破坏试验 13

2.3.3.4 氧化破坏试验 15

2.3.3.5 高温破坏试验 17

2.3.3.6 光照破坏试验 19

2.4、定量限 21

2.5、线性和范围 21

2.6、对照品溶液稳定性试验 22

2.7、供试品溶液稳定性试验 22

2.8耐用性试验 23

2.8.1不同流动相pH值 23

2.8.2不同流动相比例（盐） 23

2.8.3不同流动相比例（乙腈） 24

2.8.4不同流动相比例（甲醇） 24

2.8.5不同流动相比例（EDTA） 25

2.8.6不同柱温 25

2.8.7不同流速 26

2.8.8不同波长 26

2.8.9不同色谱柱 26

2.9样品含量测定 27

第三章 讨论 28

致谢 29

参考文献 30

前言

从上个世纪九十年代以来，第三代的口服头孢菌素类抗生素自开发上市以来就被人们广泛应用和发展，其主要成分就是头孢地尼，^[1]头孢地尼的存在大大提高了抗生素对于革兰氏阳性菌的抗菌作用，在第三代口服头孢菌素中充当着重要的角色，^[2]头孢地尼的具体结构式如下图1.1所示。

图1.1

从头孢地尼的相关性质来看，它具有吸收性好、不良反应少的优点，同时具有很强的稳定性和较为广泛的抗菌谱范围，因此其抗菌作用很强，也正是其非常强的抗菌作用使得其对于革兰阳性菌具有很好的抗菌作用和抵抗作用，尤其对于链球菌属以及金黄色葡萄球菌属的抗菌作用更为明显，与以前很多的口服头孢菌素进行比较的话，头孢地尼的抗菌活性是其主要特性之一。就目前头孢地尼的应用现状来看，当前它已经广泛应用于内科、外科、皮肤科等敏感细菌导致的各种感染。对于目前关于头孢地尼胶囊的含量测定方法，主要方法有高效液相色谱法和紫外分光光度法。但是如果对这两个方法进行综合分析，并从实验的限制条件、可行性以及质量安全等方面考虑，本次论文设计将采用高效液相色谱法对于头孢地尼胶囊进行含量测定，并通过分析对其质量进行更好控制。

第一章 头孢地尼胶囊含量测定方法开发

1.1色谱条件

仪器：高效液相色谱仪。

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶填充柱。

流动相： 本次流动相将采用浓度为0.25%的四甲基氢氧化铵溶液、乙腈和甲醇，并将其按照900：60：40比例进行配置，在使用之前需要将四甲基氢氧化铵溶液的PH使用磷酸调节为5.5左右，同时在三者的混合液中还会加入浓度为0.1mol/L的乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml。

缓冲液：0.1mol/L的磷酸盐缓冲液；

1.2溶液的配制

0.25%四甲基氢氧化铵溶液：精密称取10ml25%四甲基氢氧化铵水溶液于1000ml容量瓶中，然后用纯化水将容量瓶稀释至刻度，定容完毕后将配制溶液使用10%磷酸将其PH调至5.5左右，即可获得0.25%四甲基氢氧化铵溶液。

0.25%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.5）-乙腈-甲醇（900：60：40）：量取0.25%四甲基氢氧化铵溶液900ml，乙腈60ml，甲醇40ml，移至烧杯中将其搅拌均匀，即得到所需比例的混合溶液。

0.1mol/L EDTA溶液：精密称取1.49g乙二胺四醋酸二钠，将其移至烧杯中，然后加入10ml纯化水使其充分溶解，溶解完毕后摇匀即可以得到0.1mol/L EDTA溶液。

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