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摘 要

二氧化钛具有高效的光催化性能，化学稳定性，热稳定性，以及在光电方面体现的各种优异性能，一直以来被科学家们当做研究的重点，且被人们广泛认为是最具潜力的光催化剂之一。然而二氧化钛材料本身禁带较宽，只能吸收太阳能的紫外光部分，它的光生电子和空穴很容易复合，由此降低了它的光电转化率，从而限制了它的应用范围。因为纳米材料具有表面效应、比表面积大、粒径小、光电催化活性高等优点，人们逐渐把目光转移到纳米二氧化钛方面。实验通过控制纳米二氧化钛的反应条件，实现了不同形貌的纳米二氧化钛的可控合成，在反应时间为180℃，反应时间为20小时的条件下，对产物进行水洗至pH值为7，可制备出钛酸纳米线；对产物进行酸洗至pH值为5，可制备出钛酸纳米管；对产物进行酸洗至pH值为7，可制备出褶皱片状的钛酸钠。此外，实验探究出钛酸纳米线的生长过程为：球状的纳米颗粒逐渐膨胀分散，随后纳米球的表面分散为纳米片，纳米片在劈叉机理的作用下分裂为多根的纳米线，且制备所得钛酸纳米线在超声作用下分散均匀。为了提高纳米二氧化钛的性能，使它与石墨烯复合，并可控地制备出球状的、褶皱片状的、线状的纳米复合材料。此外，实验对比了“一步水热法”和在先行制备出钛酸纳米线的基础上“两步水热法”制备出纳米复合材料，在扫描电子显微镜下观察所形成的复合物的形貌可得出：在钛酸纳米线形成的基础上，“两步水热法”更容易实现纳米二氧化钛在石墨烯上均匀分布，很少团聚的目的。并通过控制不同的反应时间，探索出在纳米线形成的过程中氧化石墨烯与纳米二氧化钛的复合机理：纳米颗粒在石墨烯上生长成为排列整齐的海胆状；随着反应的进行，钠离子插层进入球体，使钛酸钠越加松散，球形不再整齐排列，直至其表面疏松剥离开；随后每个纳米球成长成为纳米花状，其表面一端联结在一起，另一端已延伸为较粗的线状，且有继续延伸的趋势；当反应了十小时之后，已经不存在球状的物质，已经大体疏散为纳米线的状态，且每根纳米线都是相互交联的状态。最后，实验研究出了最优的可控合成方法：反应温度为180℃，反应时间为20个小时，钛酸钠米线和石墨烯的质量比为1:1可实现最佳的复合状态。

关键字：二氧化钛纳米材料；石墨烯；钛酸纳米线；可控合成；复合机理

Controllable synthesis of graphene / TiO₂ Nanocomposites

Abstract

TiO₂ has photocatalytic properties, high chemical stability, thermal stability, and excellent performance in optical, It has long been the focus of scientists doing research, and is widely considered one of the most promising photocatalyst. However TiO₂ material has a wide band gap, can only absorb ultraviolet solar energy. It"s the photogenerated electrons and holes are very easy to composite, thereby reducing its photoelectric conversion rate, which limits the scope of application of it. Now, because the nano material has a surface effect, large surface area, smaller particle size, higher photocatalytic activities of the advantages, people gradually pay attention to the aspects of nanometer titanium dioxide. By controlling the reaction conditions of nano titanium dioxide experiment, realizes the controllable synthesis of nano titanium dioxide, the reaction time is 180℃, the reaction time is 20 hours. Under the condition of the product was washed to pH 7, prepared titanate nanowires; the products were pickled to pH 5, prepared titanate nanotubes of pickling to pH 7, can be prepared by fold flaky sodium titanate. In addition, the experimental exploration of growth process of nano titanate line: spherical nanoparticles gradually swell and disperse, then the surface nanoparticles dispersed into nanometer film, nano film is split into a plurality of nanowires in the split mechanism, and prepared titanate nanowires dispersed under the ultrasonic action. In order to improve the performance of nano TiO₂ and graphite composite, make it to be controllable preparation of the spherical, fold flaky, nano composite material line. In addition, the experimental comparison of ‘one-step hydrothermal method’ and the first prepared titanate nanowires on the basis of the ‘two step hydrothermal method’A nano composite material, the observation of the formed complex morphology under scanning electron microscope shows that the basic form in titanate nanowires, ‘two step hydrothermal method ’is easier to achieve uniform distribution of nano titanium dioxide on graphene, little reunion. And through the control of the reaction time. To explore the composite mechanism in the formation of nanowires in graphene oxide and nano titanium dioxide: nanoparticles on graphene growth become aligned urchinlike; as the reaction proceeds, the sodium ion intercalated into a sphere, the sodium titanate more loose, spherical no longer neatly arranged, until the surface of loose peel; then each ball has nano nano flower like, the surface of one end connected together, the other end has been extended to linear coarse, and continue to extend the trend; after reaction for ten hours, has been There is no spherical material, has been largely evacuated for the state of the nanowires, and each root nanowires are interconnected. Finally, experimental study on the controllable synthesis of optimal: reaction temperature of 180 ℃, reaction time is 20 hours, sodium titanate nanowire and graphene mass ratio of 1:1 can achieve the best composite state.

Key words: TiO₂ Nano Materials; Graphene; TiO₂ Nanowires; Controlled Synthesis;Complex Mechanism

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 纳米二氧化钛的概述 1

1.2 石墨烯的概述 1

1.3 石墨烯与纳米二氧化钛复合材料的概述 2

1.4 石墨烯与纳米二氧化钛可控合成的方法论述 2

1.5 石墨烯与纳米二氧化钛复合材料的应用前景 3

1.5.1 石墨烯与二氧化钛应用于染料敏化太阳能电池 3

1.5.2 石墨烯与二氧化钛应用于锂电池 3

1.5.3 石墨烯与二氧化钛复合材料光催化性能的研究 3

第二章 实验仪器和实验试剂 4

2.1 实验原料 4

2.2 实验设备 4

第三章 钛酸钠的制备 5

3.1 研究背景 5

3.2 实验部分 5

3.2.1 研究不同反应时间制备出的钛酸钠形貌 5

3.2.2 研究不同酸洗条件对制备钛酸纳米线的影响 5

3.3 实验结果与讨论 5

3.3.1研究不同反应时间制备出的钛酸钠形貌 5

3.3.2 研究不同酸洗条件制备出的钛酸钠形貌 6

3.4 本章小结 8

第四章 石墨烯与钛酸纳米线的可控合成 9

4.1 研究背景 9

4.2 实验部分 9

4.2.1 比较一步水热法与两步水热法制备石墨烯与纳米二氧化钛的复合物 9

4.2.2 研究不同时期加入氧化石墨烯对复合材料的影响 9

4.2.3 研究氧化石墨烯与钛酸纳米线不同质量比对复合材料的影响 10

4.3 实验结果与讨论 10

4.3.1 一步水热法与两步水热法制备石墨烯与二氧化钛复合物的比较 10

4.3.2 研究不同时期加入氧化石墨烯对复合材料的影响 11

4.3.3 研究氧化石墨烯与钛酸纳米线不同质量比对复合材料的影响 12

4.3.4 探究氧化石墨烯与钛酸纳米线可控合成的反应机理 14

4.4 本章小结 14

第五章 实验总结 16

第一章 绪论

1.1 纳米二氧化钛的概述

TiO₂对紫外线有较强的吸收能力，具有奇特的颜色效应^[1]、较高的热稳定性^[2]、化学稳定性^[3]以及优良的光电力学性能^[4]、对人体无毒、成本低，因此被认为是最有前景的光催化剂，并广泛应用于帮助解决许多严重的环境和污染问题。但是它的光学性质受晶体结构、掺杂和形貌等因素的影响^[5]，其表面光生电子和空穴的快速复合，使得TiO₂本身具有较低的电导率，从而严重降低了TiO₂被光催化的效率，并且它只能在紫外区吸收紫外光^[6]，在可见光的照射下，TiO₂被作为光催化剂的光催化效率很低，因此，科学家们开始尝试用不同的方法改善其光催化性能。

TiO₂存在三种晶型，分别为金红石型、锐钛矿型、板钛矿型，由于其具有不同的连接方式和畸变程度，使其具备不同的性质，而板钛矿型因为极不稳定，在自然界中存在较少，实用价值也较低，而不被广泛实用。金红石型二氧化钛的晶型是热力学上最稳定的晶型^［7］，因此热稳定性最高，是二氧化钛的高温相，禁带宽度为3.0 eV，且其抗腐蚀性较高，而锐钛矿型二氧化钛的禁带宽度为3.2eV，具有较高的氧化性^[4]，是被应用最广泛的二氧化钛晶型。

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