列伐沙班含量测定

论文总字数：16208字

摘 要

利伐沙班片的主要成分是利伐沙班。利伐沙班是一种抗凝血药物，可以在血液凝固过程中阻止血液凝块的形成。本文采用高效液相色谱法来测定利伐沙班片中主药利伐沙班的含量，使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；采取等梯度洗脱，以乙腈：水（30:70V/V）的混合溶液为流动相；柱温为35℃； 流速为每分钟1.0ml；检测波长为250nm；并且是按外标法以峰面积计算利伐沙班的含量。根据《中国药典》验证该方法，并发现利伐沙班在此条件下于16.123min出峰，理论塔板数为7972，出峰时间适宜，且柱效高，而且该方法在39.84～398.4μg/ml的范围内呈线性，则该方法是高效，精准，快速的。因此，采用此方法检测利伐沙班片的含量。

关键词：利伐沙班片；利伐沙班；高效液相色谱；含量方法学；验证。

The Determination of Rivaroxaban tablets in content

Abstract

The mian component of Rivaroxaban tablets is Rivaroxaban. Rivaroxaban, an anti-clotting medication, acts at a crucial point in the blood-clotting process and stops the formation of blood clots. In this study, HPLC method was used for the determination of Rivaroxaban tablets in content. This method uses eighteen alkyl silane bonded silica chromatographic column filler. The column temperature was set at 30 ℃and isocratic elution was performed with Water:ACN(70:30v/v)mixture; The flow rate was 1.0 mL· min^-1 and UV detection was at 250 nm. This method was contented by external standard and peak area to calculate content of Rivaroxaban. The method was validated according to Chinese Pharmacopoeia and found to be linear within the range 39.84～358.6μg· mL^-1, and the retention time of rivaroxaban was 16.123 min and the number of theoretical plates were 7972. It proved that the method was accurate, precise, robust and rapid. Thus, it was applied successfully for the determination of rivaroxaban.

Keywords: Rivaroxaban tablets; Rivaroxaban; HPLC; The method of content; Validation.

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1课题背景 1

1.1.1抗凝药物的发展背景 1

1.1.2抗凝药物的种类 1

1.1.3国内外研究情况 1

1.2 利伐沙班片 2

1.2.1 利伐沙班片的简介 2

1.2.2利伐沙班片与同类药比较 2

1.2.3利伐沙班片的药理作用与毒理作用 3

1.2.3.1利伐沙班片的药理作用 3

1.2.3.2毒理研究 3

1.3主要研究内容 3

第二章 实验方法与结果 5

2.1含量方法学色谱条件与仪器 5

2.1.1主要仪器与实验用品 5

2.1.2药品与试剂 5

2.1.3色谱条件 5

2.2空白辅料干扰试验 5

2.2.1试验方法 5

2.2.2实验结果与结论 5

2.3系统适用性试验 7

2.3.1色谱柱的理论塔板数与分离度 7

2.3.2实验结果与结论 7

2.4进样精密度试验 8

2.4.1试验方法 8

2.4.2实验结果与结论 8

2.5线性与范围试验 8

2.5.1试验方法 9

2.5.2实验结果与结论 9

2.6检测限与定量限 9

2.6.1试验方法 9

2.6.2实验结果与结论 10

2.7回收率试验 11

2.7.1试验方法 11

2.7.2实验结果与结论 12

2.8精密度试验 12

2.8.1重复性试验 12

2.8.1.1试验方法 12

2.8.1.2实验结果与结论 12

2.8.2中间精密度试验 12

2.8.2.1试验方法 12

2.8.2.2实验结果与结论 13

2.9耐用性试验 13

2.9.1不同流动相比例 13

2.9.2不同流速 13

2.9.3不同波长 13

2.9.4不同柱温 13

2.9.5不同色谱柱 14

2.9.6实验结果与结论 14

2.10溶液稳定性试验 14

2.10.1试验方法 14

2.10.2实验结果与结论 14

2.11样品检测 15

2.11.1试验方法 15

2.11.2实验结果与结论 15

2.12 本章小结 15

第三章 结论与展望 16

3.1结论 16

3.2展望 16

致谢 18

参考文献 19

附录 20

第一章 绪论

1.1课题背景

1.1.1抗凝药物的发展背景

伴随着人们生活水平的提高，各类疾病的发生率也越来越高，其中血栓就是危害着人们健康的一大“杀手”。但是，血栓引发的相关疾病同其他较为引人重视的疾病相比较，在普通人群中人们对血栓所能造成的危害却是知之甚少，不以为然的。可是一旦血栓形成就会成为在人体中的一颗游走的“定时炸弹”，万一血栓随着血液流到人们的身体某个部位并且停留下来，势必导致血管堵塞并且造成其他更为严重的影响与后果^[1]。据了解，心肌梗死、脑卒中、深静脉血栓、肺栓塞等一些心血管疾病的重要致命因素就是血栓的形成，其中仅静脉血栓栓塞症每年就会无情的夺取欧盟地区约50万人的生命；另外，据统计，约50%接受全髋关节置换手术的患者以及60%接受全膝关节置换手术的患者会在手术后发生血栓，因此抗血栓治疗一直是这类疾病抢救措施及预防策略的核心，而其中抗凝血则是抗血栓治疗中的最为重要，高效的方法之一^[2]。自从1914年肝素的出现，抗凝药物也就在预防和治疗威胁人类生命的血栓栓塞病例中发挥着重要的作用，并且人们也在不断地研究出更为快速便捷高效的抗凝药物来造福广大的患者。

1.1.2抗凝药物的种类

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