ICP-AES测定铅黄铜中微量元素Pb Fe Ni Al的实验研究

论文总字数：11543字

摘 要

利用电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-AES) 研究了铅黄铜中的铅、铁、镍、铝等微量元素的测定方法，对分析谱线、检出限、仪器参数等因素进行了分析讨论，确定了元素铅、铁、镍、铝合适的分析谱线，基本解决了待测元素间干扰与基体元素的干扰，采用两点法对光谱背景干扰进行了校正，采用基体匹配的方法消除基体影响，测定了各元素的检出限，分别为Pb：0.0186mg/L，Fe：0.0012 mg/L，Ni：0.0024mg/L，Al：0.0012mg/L。并对样品铅黄铜进行了精密度和加标回收实验。结果表明，相对标准偏差在0.23% ~ 0.64%之间，标准加入回收率在95.2% ~ 106.95%之间，该方法快速简捷，准确度较高。

关键词：电感耦合等离子发射光谱法，铅黄铜，微量元素

Abstract: Using inductive coupling plasma emission spectrograph (ICP-AES) study the method of determination of trace elements in the lead in lead brass, iron, nickel, aluminum, spectral lines for analysis, detection limit, instrument parameters were analyzed, to determine the impurity element analysis of lead, iron, nickel, aluminum suitable spectrum line, basically solved the interference the interference among the elements and the matrix elements to be tested and corrected for background interference by two-point method, by using the matrix matching method to eliminate the matrix effect, the detection limit of the elements were measured respectively Pb:0.0186mg/L, Fe:0.0012, mg/L, Ni:0.0024mg/L, Al:0.0012mg/L. And the samples of lead brass of precision and recovery test. The results show that the relative standard deviation is within 0.23% ~ 0.64%, 95.2% ~ 106.95% between the rate of recovery in standard addition method, the fast, accurate.

Keywords: ICP- AES,lead brass,trace elements

目 录

1 前言 4

1.1 铅黄铜简介 4

1.2 电感耦合等离子体发射光谱法原理及特点 4

1.2.1 电感耦合等离子体发射光谱法原理 4

1.2.2 ICP-AES 光谱法的性能特点 4

2 实验部分 5

2.1 试剂和样品 5

2.2 仪器及工作参数 5

2.3 实验方法 6

2.4 配制溶液 6

2.4.1 标准储备溶液的配制 6

2.4.2 有基体标准溶液的配制 6

2.4.3 无基体标准溶液的配制 7

2.4.4 试剂空白溶液 7

3 结果与讨论 7

3.1 选择溶解酸 7

3.2 选择溶解酸用量 8

3.3 Zn干扰 8

3.4 仪器测量条件选择 9

3.4.1 载气流量的选择 9

3.4.2 功率的选择 10

3.5 元素分析线的选择 11

3.6 光谱干扰及其校正 13

3.7 绘制标准曲线 13

3.7.1 基体匹配试验 13

3.7.2 试剂空白试验 14

3.7.3 比对试验 15

3.8 方法的检出限 16

3.9 方法的精密度 16

3.10 回收率试验 17

结 论 18

参 考 文 献 19

致 谢 20

1 前言

1.1 铅黄铜简介

铅黄铜（俗称易切削黄铜）：铅实际不溶于黄铜内，呈游离质点状态分布在晶界上。铅黄铜是极为重要的、应用最为广泛的一种复杂黄铜，它具有优良切削性能、耐磨性能和高强度，主要用于机械工程中各种连接件、阀门、阀杆轴承保持中，其中热锻阀门坯料、制锁业、钟表业是三大重要市场，铅黄铜成本低廉是其广泛应用的重要前提，其合金成分中可以包容多种合金元素，且含量要求比较宽松，又为铜合金原料综合利用奠定了基础。随着铅黄铜表面防护技术的快速发展，铅黄铜因具有较好的切削性能而被广泛的使用^[1]。

1.2 电感耦合等离子体发射光谱法原理及特点

电感耦合等离子体发射光谱（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry，简称ICP-AES）是以等离子为激发光源的原子发射光谱分析法，可进行多元素的同时测定。

1.2.1 电感耦合等离子体发射光谱法原理

电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电（等离子体焰炬），达到10000K的高温，是一个具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的广谱光源。而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构，有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定；较低的载气流速（低于1L/min）便可穿透ICP，使样品在中心通道停留时间达2~3ms，可完全蒸发、原子化；ICP环状结构的中心通道的高温，高于任何火焰或电弧火花的温度，是原子、离子的最佳激发温度，分析物在中心通道内被间接加热，对ICP放电性质影响小；ICP光源又是一种光薄的光源，自吸现象小，且系无电极放电，无电极污染。电感耦合等离子炬是目前使用最广的ICP光源,而RF电源作为提供等离子炬能量的装置,是ICP仪器的核心部件,它的性能直接影响着ICP仪器的分析性能^[2]。

1.2.2 ICP-AES 光谱法的性能特点

ICP-AES具有检出限低、精密度高、基体效应小、准确度好、线性分析范围宽、同时测定多种元素等特点。ICP-AES法常用于测量液体试样，试样须经前处理配成溶液。为提高方法的精密度，一般利用可调转速的蠕动泵输送溶液，再经过雾化器雾化后进入等离子体火炬中。一台理想的ICP-AES要求雾化器有较低的载气流量（0.15~1.15 L/min），较低的吸出率，小于3 L/min、记忆效应小、长时间和短时间的稳定性，以及适用于高盐分溶液的雾化，并且有较好抗腐蚀的能力。雾化器雾化效率最高为3％～4％，它直接影响测定灵敏度，炬管制造要求比较高。一般毛细管壁厚度为0.108 El，间隙为0.102~0.104 mm，提升量为1~3 L/min。

ICP-AES作为一种经典的原子光谱分析方法已经被用于很多物质的元素检测中,对其应用的不断扩展以及与其他分析方法的结合是使用ICP-AES的发展方向^[3]。ICP-AES法在元素分析测试中的应用技术具有简便、快速、分析速度一般每个样品仅需3~4min时间，检出限低、多数可达0.005μg/mL以下，测量动态线性范围宽,一般可达5~6个数量级，可同时进行高含量元素和低含量元素的分析，可多种元素同时分析，无需化学分离，可定性定量分析金属元素，也可分析部分非金属元素，基体效应小，低背景干扰、高信噪比;精密度高、准确性好等优点，现已在环保、食品、中药、地质、矿物、农业、生物医学以及金属材料等许多领域中得到广泛应用。

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