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摘 要

：K掺杂石墨烯，作为一种新的电极材料，被应用于玻碳电极（GCE）的修饰以在中性条件下同时测定亚硝酸根（NO₂⁻）和亚硫酸根（SO₃²⁻）。NO₂^–和SO₃^2–作为两个具有代表性的分析物，证实了K掺杂石墨烯优异的传感性能，其对NO₂⁻的检测范围为0.5 μM – 3.9 mM， 检测限为0.2 μM（S/N = 3）；对SO₃²⁻的检测范围为2.5 μM – 10.3 mM， 检测限为1.0 μM（S/N = 3）。这种传感器可精确而精密地应用于污水中残余NO₂⁻和SO₃²⁻的同时测定。

关键词：K掺杂石墨烯， 亚硝酸根， 亚硫酸根， 电催化， 传感

Abstract：K-modified graphene, as a new electrode material, was used to modify glassy carbon electrode (GCE) for the simultaneous determination of nitrite (NO₂^–) and sulfite (SO₃^2–) under neutral conditions. NO₂^– and SO₃^2– were used as two representative analytes to demonstrate the sensing performance of K-modified graphene, which exhibited a linear response over the concentration range from 0.5 μM to 3.9 mM, with a detection limit of 0.2 μM (S/N =3) for NO₂⁻ and a corresponding linear range of 2.5 μM to 10.3 mM, with a detection limit of 1.0 μM (S/N =3) for SO₃²⁻. The proposed sensor could be successfully applied in the simultaneous detection of residual NO₂^– and SO₃^2– in polluted water accurately and precisely.

Keywords: K-doped graphene, nitrite, sulfite, electrocatalysis, sensing

目 录

1 前言 4

1.1 电化学传感器 4

1.1.1 电化学传感器的类型 4

1.1.2 电化学传感器的种类 4

1.1.3 电化学传感器的应用与前景 4

1.2 石墨烯简介 5

1.2.1 石墨烯的特性 5

1.2.2 石墨烯的物理制备 5

1.2.3 石墨烯的化学制备 5

1.3 化学改性石墨烯在电化学中的应用 6

1.4 本论文的主要内容及选题的意义 7

2 实验部分 7

2.1 试剂 7

2.2 仪器与设备 7

2.3 K掺杂石墨烯的合成 7

3 结果与讨论 8

3.1 K掺杂石墨烯的结构与表征 8

3.2 K掺杂石墨烯的催化作用 8

3.3 NO₂⁻和SO₃^2-的同时测定 9

3.4 实际样品中的干扰研究和NO₂^–和SO₃^2-的检测 10

结 论 11

参 考 文 献 12

致 谢 14

1 前言

1.1 电化学传感器

1.1.1 电化学传感器的类型

电化学传感器可分为以下几个类型。①吸附型：通过吸附方式将修饰物质结合在电极表面得到的修饰电极为吸附型化学修饰电极。可以制备单分子层和多分子层。根据吸附作用力的不同，又可分为平衡吸附型、静电吸附型、LB膜型、SA膜型、涂层型。②共价键合型：在电极的表面通过键合反应把预定功能团接在电极表面而得到的化学修饰电极为共价型化学修饰电极。常用基体电极有碳电极、玻碳电极、金属和金属氧化物电极。③聚合物型：利用聚合反应在电极表面形成修饰膜的电极。制备方式有氧化还原沉积、有机硅烷缩合、等离子聚合、电化学聚合等。④其他类型：无机物修饰电极，如普鲁士蓝修饰电极、粘土修饰电极、沸石修饰电极、金属及金属氧化物修饰电极。

1.1.2 电化学传感器的种类

电化学传感器有电化学发光免疫传感器，电化学DNA传感器^[1]、电化学氧传感器、纳米材料电化学传感器。电化学发光免疫传感器是一种将电致化学发光技术与免疫学分析方法相结合而发展起来的具有高灵敏度、高选择性、低背景等特点^[2]的生物传感器。电化学DNA传感器是生物分析一个非常重要的领域，也是一种应用较为广泛的检测手段。氧传感器广泛应用在工业、科研及国防领域，用于测量环境^[3-4]中的氧气含量。氧传感器根据工作原理的不同分为很多类型，有电化学型、热磁式、光学式以及半导体电阻型氧传感器，其中电化学氧传感器具有灵敏度高、测量范围宽、响应时间快、可靠性高等特点，成为氧传感器领域研究最多，技术最为成熟的一类，也是目前唯一一类实现商业化批量生产的氧传感器。纳米材料^[5]是指在纳米长度范围内由1-100 nm的超细微粒组成的颗粒、结构或复合材料。纳米材料自身的特殊结构导致其具有以下四大效应：小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应。

1.1.3 电化学传感器的应用与前景

电化学作为化学的分支之一，是研究两类导体（电子导体，如金属或半导体，以及离子导体，如电解质溶液）形成的接界面上所发生的带电及电子转移变化的科学。电化学是边缘学科，是多领域的跨学科。微观电化学还可以有广义的和狭义之分，广义的微观电化学是“研究物质的带电界面上所发生现象的科学”，而狭义的微观电化学则是“研究物质的化学性质或化学反应与电的关系的科学”。电化学科学的发展，推动了世界科学的进步，促进了社会经济的发展，对解决人类社会面临的能源、交通 、材料 、环保、信息、生命^[6-10]等方面，已经作出巨大的贡献。电化学的未来是灿烂而神奇的。电化学的发展和突破是难以估量的。 

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