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摘 要

：本文采用共混改性的方法，将凹凸棒石添加到铸膜液中，考察凹凸棒石添加量对聚偏氟乙烯超滤膜的机械强度、纯水通量、BSA的截留率等参数的影响。结果表明：当凹凸棒石添加量为4 wt.%时，改性膜的机械强度最强；改性剂的含量不同，所得改性膜的纯水通量、和对蛋白的截留率也不同，当凹凸棒石添加量为7 wt.%时，改性膜对BSA的截留率最大，分离效果最好；改性膜的静态吸附量最小，对蛋白的吸附能力最弱，凹凸棒石的含量越大，热稳定性最好。

关键词：聚偏氟乙烯超滤膜、有机无机杂化、截留率、分离性能

Abstract: In this paper, the attapulgite nanofibers with a low ratio of length to diameter were blended with Polyvinylidene fluoride (PVDF) to fabricate a new organic-inorganic hybrid ultrafiltration membrane. The effects of attapulgite addition on the mechanical strength, pure water flux and the retention of BSA were investigated. The experimental results showed that when the addition of attapulgite was 4.0 wt.%, the mechanical strength of the hybrid ultrafiltration membrane is the strongest. Furthermore, with the increasing of the attapulgite nanofibers, the pure water flux and the retention of the protein increased. When the adding amount of attapulgite was 7.0 wt.%, the retention rate of the hybrid ultrafiltration membrane to BSA was the greatest. And the static adsorption capacity was the smallest. The thermal stability of the hybrid ultrafiltration membrane increased as the content of attapulgite increased.

Keywords: PVDF ultrafiltration membrane, organic-inorganic hybrid, retention rate, separation property

目录

1 引言 3

1.1 膜分离技术 3

1.2 超滤分离技术的原理 3

1.3 超滤膜的成膜材料 3

1.4聚偏氟乙烯膜材料 4

1.5 PVDF超滤膜的制备 4

1.6 PVDF超滤膜的改性 4

1.7 立题意义与主要研究内容 5

2 实验部分 5

2.1实验药品及仪器 5

2.2 PVDF/短棒晶凹凸棒石纳米复合超滤膜制备 7

2.3 膜的机械强度测试 7

2.4 膜的热稳定性测试 7

2.5 膜的渗透性能及孔径测试 8

2.6 膜对BSA的静态吸附测试 8

2.7 膜的分离性能测试 9

3 实验结果与分析 9

3.1 膜的机械强度分析 9

3.2 膜的热稳定性分析 10

3.3 膜的渗透性能及孔径分析 11

3.4 膜对BSA的静态吸附分析 13

3.5 膜的分离性能分析 13

结 论 15

参考文献 16

致 谢 18

1 引言

1.1 膜分离技术

膜分离技术是指借助于外界能量或化学位差的推动，通过特定膜的渗透作用实现对两组分或多组分混合的液体或气体进行分离、分级、提纯以及浓缩富集的技术^[1~4]。在饮用水净化、工业用水处理，食品、饮料用水净化、除菌，生物活性物质回收、精制等方面得到广泛应用，膜分离技术由于兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能，又有高效、节能、环保、分子级过滤及过滤过程简单、易于控制等特征，它是高新技术领域中一门正处于蓬勃发展的新技术^[5]。

1.2 超滤分离技术的原理

超滤是一种根据膜孔径的大小来进行筛分的过程，膜的孔径一般在0.001~0.1 μm左右。膜两侧的压力不同而产生压力差（操作的压力差大约为0.1~0.6 MPa）从而成为料液渗透过超滤膜的动力，而超滤膜的表面有一些微小的细孔只允许一定分子质量的物质通过，透过的液体称之为滤过液。目前已被超滤被广泛地用于对一些原液进行浓缩、分离、提纯、和净化中。而超滤膜的筛分原理，如下图1-1所示：

图1-1 超滤膜的筛分原理

1.3 超滤膜的成膜材料

超滤膜的成膜材料有很多种，其中最主要的两种为有机高分子材料和无机材料，它们的温度适用范围大约在-40~260 ℃，这些材料通过蒸发、分离或浓缩等过程来制成超滤膜。其中有机高分子材料主要包括：纤维素酯类（二醋酸纤维素（CA）、三醋酸纤维素（CTA））、聚砜类（二醋酸纤维素（CA）、三醋酸纤维素（CTA））、聚烯烃类（聚丙烯（PP）和聚丙烯腈（PAN））、氟材料（聚偏氟乙烯（PVDF）和聚四氟乙烯（PTFE））。

而无机材料具有化学稳定性好、机械强度大、抗微生物能力强以及耐高温等特点（最高可达800 ℃）。但其缺点在于造价较高，并且弹性较小，在制作膜的过程中带来了一定的困难。

但是，目前在超滤膜应用中，膜的污染问题一直备受关注^[6~8]，造成膜污染的因素有很多，比如：膜孔堵塞 、泥饼层等。随着污染的形成，超滤膜的性能也将会进一步降低。比如膜的渗透通量、运行成本都将有所改变。所以关于超滤膜的材料也有了一定的要求，如果成膜的材料自身具有疏水性，那么对于形成的膜的表面也是呈现出较强的疏水特性。而在实际应用中，因为疏水性膜的表面比较容易吸附被分离物，所以膜的渗透性能也会有所降低。对于如何控制超滤膜的污染，人们做出了大量的研究。

1.4 聚偏氟乙烯膜材料

常见的膜材料如聚砜(PS)、聚醚砜(PES)、聚酰亚胺(PI)和聚偏氟乙烯(PVDF)等，其中，PVDF优异的热稳定性使其作为一种膜材料在工业上得到了广泛的应用。PVDF具有机械强度高、化学导入性能好等优点，优于其它膜材料。这些特性使其适合于废水处理。通过低水平的可提取性，聚偏氟乙烯可以被认为是一种纯聚合物，因此在生物医学和生物分离领域具有广阔的应用前景。PVDF不像其他crystalline聚合物，它与其他聚合物(如聚甲基丙烯酸甲酯)在广泛的共混物中表现出热力学相容性。在这里，这种特性可用于制备具有所需性能的膜。PVDF可以被进一步的化学修饰以获得一些特定的功能。并且可以在受到电子束辐射或伽马辐射时交联。

1.5 PVDF超滤膜的制备与改性

1.5.1膜的制备

制备聚偏氟乙烯（PVDF）膜主要方法有两种：浸没沉淀相转化法和热致相分离法。而最常见、应用最广泛的方法是相转化法，相转化法是通过控制聚合物溶液的液-液相分离来转化成膜^[9]。而分相过程则是通过聚合物、溶剂（包括添加剂）、非溶剂三者相互作用而实现的。

1.5.2膜的改性

PVDF超滤膜的改性通常可分为共混改性和表面改性。前者是主要是在成膜前向基体中加入改性材料，而后者是在成膜后对膜进行改性^[10]。

（1）共混改性

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